3、 设计方案时需注意的问题。
(1)检查气体的纯度,点燃或加热通有可燃性(H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)的装置前,必须检查气体的纯度。例如用H2、CO等气体还原金属氧化物时,需要加热金属氧化物,在操作中,不能先加热,后通气,应当先通入气体,将装置内的空气排净后,检查气体是否纯净(验纯),待气体纯净后,再点燃酒精灯加热金属氧化物。
(2)加热操作先后顺序的选择。若气体发生需加热,应先用酒精灯加热发生气体的装置,等产生气体后,再给实验需要加热的固体物质加热,目的是:一则防止爆炸(如氢气还原氧化铜);二则保证产品纯度,防止反应物或生成物与空气中其他物质反应。例如用浓硫酸和甲酸共热产生CO,再用CO还原Fe2O3,实验时应首先点燃CO发生装置的酒精灯,生成的CO赶走空气后,再点加热Fe2O3的酒精灯,而熄灭酒精灯的顺序则相反,原因是:在还原性气体中冷却Fe可防止灼热的Fe再被空气中的O2的氧化,并防止石灰水倒吸。
(3)冷凝回流的问题。有的易挥发的液体反应物,为了避免反应物质损耗和充分利用原料,要在发生装置中设计冷凝回流装置。发在发生装置中安装长玻璃管等。
(4)冷却问题。有的实验为防止气体冷凝不充分而受损失,需要冷凝管可用冷水或冷水冷凝气体(物质蒸气),使物质蒸气冷凝为液态便于收集。
(5)防止倒吸问题。实验过程用到加热操作的,要防倒吸;气体易溶于水的要防倒吸。
(6)具有特殊作用的实验改进装置。如为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出,用橡皮管连接成连通装置;为防止气体从长颈漏斗中逸出,可在发生装置中的漏斗末端套住一支小试管等。
(7)拆卸时的安全性和科学性。实验仪器的拆卸要注意安全性和科学性,有些实验为防止“爆炸”或“氧化”,应考虑停止加热或停止通气,如对有尾气吸收装置的实验,必须将尾气导管提出液面后才能熄灭酒精灯,以免造成溶液倒吸;用氢气还原氧化铜的实验应先熄灭加热氧化铜的酒精灯,同时继续通氢气,待加热区冷却后才停止通氢,这是为了避免空气倒吸入加热区使铜氧化,或形成易爆气体;拆卸用排水法收集需要的加热制取气体的装置时,需先把导管从水槽中取出,才能熄灭酒精灯,以防止水倒吸;拆下的仪器要清洗、干燥、归位。
试题枚举
[例1]实验室可用氯气与金属铁反应制备无水三氯化铁,该化合物是棕红色,易潮解,100℃左右时升华。下图是两个学生设计的实验装置,左边的反应装置相同,而右边的产品收集装置则不同,分别如(Ⅰ)和(Ⅱ)所示。试回答:
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(1)B中反应的化学方程式为:_________________________________________。
(2)D中的反应开始前,需排除装置中的空气,应采取的方法是: __________。
(3)D中反应化学方程式是: ________________________________ 。
(4)装置(Ⅰ)的主要缺点是: ________________________________________。
(5)装置(Ⅱ)的主要缺点是:____________________________________________。
如果选用此装置来完成实验,则必须采取的改进措施是:__________________。
解析 由题设“制备三氯化铁”可知D管中是铁丝或铁粉,并推知A、B、C应该是发生氯气的装置,A中加入浓盐酸,B中应该让浓盐酸跟氧化剂作用(常用的是MnO2或KMnO4)。
要使D管中空气排出,最方便的方法就是首先让刚发生的氯气去驱除它,此时D管中不要加热。等到空气驱净、氯气充满D管时才在D管下加热,以保证铁和纯氯气反应。由于氯化铁易升华,因此D管中FeCL3容易升华而出,却又特别容易重新冷凝,在装置Ⅰ中D管出口可能被堵塞,多余的氯气并不能被浓H2SO4吸收,排放尾气时将导致污染。而装置Ⅱ的D管出口是广口瓶,可免受堵塞,尾气排放前有碱液吸收,这都是好的。但FeCL3容易被潮解,碱液不足以抵挡湿气,应在E、F之间加入干燥装置。
答案
(1)4HCl+MnO2=====MnCl2+2H2O+Cl2↑
或16HCl+2KMnO4======2KCl+2MnCl2+8H2O+5Cl2↑
(2)B中的反应进行一段时间后,看到黄绿色的气体充满装置,再开始加热D;
(3)2Fe+3Cl2======2FeCl3;
(4)导管易被产品堵塞,尾气排入空气,易造成环境污染;
(5) 产品易受潮解;在瓶E和F之间连接装有干燥剂的装置。
[例2]航天飞行器座舱内空气更新过程如图所示:
空气、CO2、H2O
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空气
H2 H2O
O2 H2O
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(1)Ⅱ是CO2和H2的反应装置,该反应的化学方程式_____________________。
(2)从装置Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ可看出,O2的来源是CO2和H2O,宇航中每天消耗28molO2,呼出23molCO2,则宇航员生天呼出的气体中含H2O________mol。
(3)以下是另一种将CO2转化为O2的实验设想:
其中,由MgCl2·6H2O制取无水MgCL2的部分装置(铁架台、酒精灯已略)如下:
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① 上图中,装置a由________、_________、双孔塞和导管组成。
② 循环物质的名称是______________
③ 制取无水氯化镁必须在氯化氢存在的条件下进行,原因是__________
④ 装置b是填充的物质可能是__________(填入编号)
e硅胶f、碱石灰 g、无水氯化钙 h、浓硫酸
⑤ 设计d中装置要注意防止倒吸,请在方框中画出d装置的简略图,并要求与装置c的出口处相连(铁架台不必画出)。
解析 (1)Ⅱ中反应物是CO2和H2,生成物是C和H2O,配平后得:2H2O+CO2
2H2O+C
(2)消耗28molO2呼出23molCO2,依质量守恒定律,呼出的气体中含H2O10mol时,氧原子守恒。
(3)由MgCL2·6H2O制取无水MgCL2时需在酸性条件下进行,在b处干燥时用中性或酸性固体干燥剂,硅胶或无水氯化钙,由于氯化氢极易溶于水,在d处为防止倒吸,用一倒扣的漏斗。
答案 (1)2H2+CO2 2H2O+C
(2)10
(3)防止水解
(4)e、g
(5)