甲酸钙广泛用于食品、化工、石油等工业生产上,300~400℃左右分解。Ⅰ、实验室制取的方法之一是:Ca(OH)2 +2HCHO + H2O2 = Ca(HCOO)2 + 2H2O + H2↑。
实验室制取时,将工业用氢氧化钙和甲醛依次加入到质量分数为30-70%的过氧化氢溶液中(投料物质的量之比依次为1∶2∶1.2),最终可得到质量分数98%以上且重金属含量极低的优质产品。
(1)过氧化氢比理论用量稍多,其目的是 。
(2)反应温度最好控制在30-70℃之间,温度不易过高,其主要原因是 。
(3)制备时在混合溶液中要加入微量硼酸钠抑制甲醛发生副反应外,还要加入少量的Na2S溶液,加硫化钠的目的是 。
(4)实验时需强力搅拌45min,其目的是 ;结束后需调节溶液的pH 7~8,其目的是 。最后经结晶分离、干燥得产品。
Ⅱ、某研究性学习小组用工业碳酸钙(主要成分为CaCO3;杂质为:Al2O3、FeCO3) 为原料,先制备无机钙盐,再与甲酸钠溶液混合制取甲酸钙。结合如图几种物质的溶解度曲线及表中相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0 mol·L-1计算),现提供的试剂有:a.甲酸钠,b.5mol·L-1硝酸,c. 5mol·L-1盐酸,d. 5mol·L-1硫酸,e. 3%H2O2溶液,f.澄清石灰水。![]()
请补充完整由碳酸钙制备甲酸钙的实验步骤
| 金属 离子 | 开始沉淀 的pH | 沉淀完全 的pH |
| Fe3+ | 1. 1 | 3. 2 |
| Al3+ | 3. 0 | 5. 0 |
| Fe2+ | 5. 8 | 8. 8 |
步骤1.称取13.6g甲酸钠溶于约20mL水,配成溶待用,并称取研细的碳酸钙样品10g待用。
步骤2. 。
步骤3. 。
步骤4.过滤后,将滤液与甲酸钠溶液混合,调整溶液pH 7~8,充分搅拌,所得溶液经蒸发浓缩、 、洗涤、60℃时干燥得甲酸钙晶体。
“结晶玫瑰”具有强烈的玫瑰香气,是一种很好的定香剂。其化学名称为“乙酸三氯甲基苯甲酯”通常用三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐为原料制备:![]()
已知:
| 三氯甲基苯基甲醇 | 式量:224.5。无色液体。不溶于水,溶于乙醇。 |
| 醋酸酐 | 无色液体。溶于水形成乙酸,溶于乙醇。 |
| 结晶玫瑰 | 式量:267.5。白色至微黄色晶体。熔点:88℃。不溶于水,溶于乙醇,70℃时在乙醇中溶解度为a g。 |
| 醋酸 | 无色的吸湿性液体,易溶于水、乙醇。 |
请根据以上信息,回答下列问题:
(1)加料时,应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐,然后慢慢加入浓硫酸并 。待混合均匀后,最适宜的加热方式为 (填“水浴加热”或“油浴加热”)。
(2)粗产品的成分是结晶玫瑰与少量____________________的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。
| 序号 | 实验方案 | 实验现象 | 结论 |
| ① | 将粗产品溶解在 中,按粗产品、溶剂的质量比为1: 混合,用水浴加热到70℃回流溶剂使粗产品充分溶解 | 得到无色溶液 | |
| ② | 将步骤1所得溶液___________ | | |
| ③ | 干燥步骤2所得白色晶体, | __________________ | 白色晶体是结晶玫瑰 |
由信息可知,从高温浓溶液中获得较大晶体的操作为 。
(4)22.45g三氯甲基苯基甲醇与足量乙酸酐充分反应得到结晶玫瑰22.74g,则产率是____。(保留两位有效数字)