5.淀粉水解的产物(C6H12O6)用硝酸氧化可以制备草酸,装置如图1所示(加热、搅拌和仪器固定装置均已略去):实验过程如图1:

①将1:1的淀粉水乳液与少许硫酸(98%)加入烧杯中,水浴加热至85℃~90℃,保持30min,然后逐渐将温度降至60℃左右;
②将一定量的淀粉水解液加入三颈烧瓶中;
③控制反应液温度在55~60℃条件下,边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸(65%HNO3与98%H2SO4的质量比为2:1.5)溶液;
④反应3h左右,冷却,减压过滤后得草酸晶体粗品,再重结晶得草酸晶体.硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应:
C6H12O6+12HNO3→3H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O
C6H12O6+8HNO3→6CO2+8NO↑+10H2O
3H2C2O4+2HNO3→6CO2+2NO↑+4H2O
请回答下列问题:
(1)实验①加入98%硫酸少许的目的是:加快淀粉水解的速度(或起到催化剂的作用).
(2)冷凝水的进口是a(填a或b);实验中若混酸滴加过快,将导致草酸产量下降,其原因是温度过高,硝酸浓度过大,导致H2C2O4进一步被氧化.
(3)装置B的作用是作安全瓶.为使尾气充分吸收,C中试剂是NaOH溶液.
(4)重结晶时,将草酸晶体粗品经①加热溶解、②趁热过滤、③冷却结晶、④过滤洗涤⑤干燥等实验步骤,得到较纯净的草酸晶体.该过程中可将粗品中溶解度较大的杂质在④(填上述步骤序号)时除去;而粗品中溶解度较小的杂质最后留存在滤纸上(填“滤纸上”或“滤液中”).
(5)将产品在恒温箱内约90℃以下烘干至恒重,得到二水合草酸.
用KMnO4标准溶液滴定,该反应的离子方程式为:2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O,称取该样品加适量水完全溶解,然后用0.02000mol•L-1的酸性KMnO4溶液滴定至终点(杂质不参与反应),滴定前后滴定管中的液面读数如图2,则消耗KMnO4溶液的体积为16.00mL.
 0  163286  163294  163300  163304  163310  163312  163316  163322  163324  163330  163336  163340  163342  163346  163352  163354  163360  163364  163366  163370  163372  163376  163378  163380  163381  163382  163384  163385  163386  163388  163390  163394  163396  163400  163402  163406  163412  163414  163420  163424  163426  163430  163436  163442  163444  163450  163454  163456  163462  163466  163472  163480  203614 

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