15.实验室用镁还原硝基苯制取反式偶氮苯.实验原理如下:
2+4Mg+8CH3OH→+4Mg(OCH32+4H2O

已知:①Mg(OCH32在水中极易水解.
②反式偶氮苯产品在紫外线照射后部分转化为顺式偶氮苯.
(1)在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流.反应加入的镁条应用砂纸打磨干净的原因是除去镁条表面的氧化物.
(2)反应结束后将反应液倒入冰水中,用乙酸中和至中性,即有反式偶氮苯粗产品析出,抽滤,滤渣用95%乙醇水溶液重结晶提纯.
①为了得到较大颗粒的晶体,加入乙酸时需要缓慢加入(填“缓慢加入”、“快速加入”).
②如图1烧杯中的反式偶氮苯转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,下列液体最合适的是D.
A.冰水                  B.饱和NaCl溶液C.95%乙醇水溶液        D.滤液
③抽滤完毕,应先断开抽气泵和安全瓶之间的橡皮管,以防倒吸.
④重结晶操作包括“加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥”.上述重结晶过程中的趁热过滤操作除去了不溶性杂质.
(3)薄层色谱分析中,极性弱的物质,在溶剂中扩散更快.某同学采用薄层色谱分析所得偶氮苯,实验开始时和展开后的斑点如图2所示,则反式偶氮苯比顺式偶氮苯的分子极性弱(填“强”或“弱”).
 0  161385  161393  161399  161403  161409  161411  161415  161421  161423  161429  161435  161439  161441  161445  161451  161453  161459  161463  161465  161469  161471  161475  161477  161479  161480  161481  161483  161484  161485  161487  161489  161493  161495  161499  161501  161505  161511  161513  161519  161523  161525  161529  161535  161541  161543  161549  161553  161555  161561  161565  161571  161579  203614 

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