7.三氯化磷(PCl3)是一种用于有机合成的重要催化剂.实验室常用红磷与干燥的Cl2制取PCl3,装置如图所示.

已知:红磷与少量Cl2反应生成PCl3,与过量Cl2反应生成PCl5.PCl3遇O2会生成POCl3(三氯氧磷),POCl3溶于PCl3,PCl3遇水会强烈水解生成H3PO3和HCl.PCl3、POCl3的熔沸点见表.
物质熔点/℃沸点/℃
PCl3-11275.5
POCl32105.3
请答下面问题:
(1)玻璃管之间的连接需要用到胶皮管,连接的方法是:先把玻璃管口用水润湿;,然后稍稍用力即可把玻璃管插入橡皮管.
(2)B中所盛试剂是浓硫酸,F中碱石灰的作用是吸收多余的Cl2,防止空气中的水蒸气进入烧瓶与PCl3反应.
(3)实验时,检查装置气密性后,向D装置的曲颈瓶中加入红磷,打开K3通入干燥的CO2,一段时间后,关闭K3,加热曲颈瓶至上部有黄色升华物出现时通入氯气,反应立即进行.通干燥CO2的作用是排尽装置中的空气,防止红磷与空气中的氧气发生自燃,C装置中的K1、K2的设计也出于类似的目的,为了达到这-实验目的,实验时与K1、K2有关的操作是先关闭K1,打开K2,等B中溶液上方充满黄绿色气体后,打开K1,关闭K2
(4)实验制得的粗产品中常含有POCl3、PCl5等.加入红磷加热除去PCl5后,通过蒸馏(填实验操作名称),即可得到较纯净的PCl3
(5)通过下面方法可测定产品中PCl3的质量分数:
①迅速称取1.00g产品,加水反应后配成250mL溶液:
②取以上溶液25.00mL,向其中加入10.00mL0.1000mol/L碘水(足量),充分反应;
③向②所得溶液中加入几滴淀粉溶液,用0.1000mol/L的Na2S2O3溶液滴定;
④重复②、③操作,平均消耗0.1000mol/L Na2S2O3溶液8.00mL.
己知:H3PO3+I2+H2O=H3PO4+2HI,I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6,根据上述数据,假设测定过程中没有其他反应,该产品中PCl3的质量分数为82.5%.
 0  160690  160698  160704  160708  160714  160716  160720  160726  160728  160734  160740  160744  160746  160750  160756  160758  160764  160768  160770  160774  160776  160780  160782  160784  160785  160786  160788  160789  160790  160792  160794  160798  160800  160804  160806  160810  160816  160818  160824  160828  160830  160834  160840  160846  160848  160854  160858  160860  160866  160870  160876  160884  203614 

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