4.三氯化铬是化学合成中的常见物质,三氯化铬易升华,在高温下能被氧气氧化.制备三氯化铬的流程如图1所示:

(1)重铬酸铵分解产生的三氧化二铬(Cr2O3难溶于水)需用蒸馏水洗涤,如何用简单方法判断其已洗涤干净?
(2)已知CCl4沸点为76.8℃,为保证稳定的CCl4气流,适宜的加热方式是水浴加热(用温度计指示温度).
(3)用图2装置制备CrCl3时,反应管中发生的主要反应为:Cr2O3+3CCl4═2CrCl3+3COCl2,则向三颈烧瓶中通入N2的作用:
①赶尽反应装置中的氧气;
②鼓气使反应物进入管式炉中进行反应.
(4)样品中三氯化铬质量分数的测定:称取样品0.3000g,加水溶解并定容于250mL容量瓶中.移取25.00mL于碘量瓶(一种带塞的锥形瓶)中,加热至沸腾后加入1g Na2O2,充分加热煮沸,适当稀释,然后加入过量2mol•L-1H2SO4至溶液呈强酸性,此时铬以Cr2O72-存在,再加入1.1g KI,加塞摇匀,充分反应后铬完全以Cr3+存在,于暗处静置5min后,加入1mL指示剂,用0.0250mol•L-1标准Na2S2O3溶液滴定至终点,平行测定三次,平均消耗标准Na2S2O3溶液21.00mL.(已知:2Na2S2O3+I2═Na2S4O6+2NaI)(图3)
①滴定实验可选用的指示剂名称为淀粉,判定终点的现象是最后一滴滴入时,蓝色恰好完全褪去,且半分钟内不恢复原色;若滴定时振荡不充分,刚看到局部变色就停止滴定,则会使样品中无水三氯化铬的质量分数的测量结果偏低(填“偏高”“偏低”或“无影响”).
②加入Na2O2后要加热煮沸,其主要原因是除去其中溶解的氧气,防止氧气将I-氧化,产生偏高的误差.
③加入KI时发生反应的离子方程式为Cr2O72-+6I-+14H+═2Cr3++3I2+7H2O.
④样品中无水三氯化铬的质量分数为92.5%.
2.连二亚硫酸钠(Na2S2O4)在印刷工业中有重要的作用.某小组进行如下实验):
已知:①连二亚硫酸钠(Na2S2O4)是一种白色粉末,易溶于水,难溶于乙醇.
②4HCl+2Na2S2O4═4NaCl+S↓+3SO2↑+2H2O

I. 制备Na2S2O4
75℃时,将甲酸钠和纯碱加入乙醇水溶液溶解后,再加入装置C中,然后通入SO2进行反应,其反应方程式为:2HCOONa+Na2CO3+4SO2═2Na2S2O4+3CO2+H2O.
分析并回答下列问题:
(1)A中盛装浓硫酸的仪器名称是分液漏斗
(2)A 中反应的化学方程式为Cu+2H2SO4$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$CuSO4+SO2↑+2H2O; 冷却至 40~50℃,过滤,用乙醇洗涤,干燥制得Na2S2O4
(3)装置 D 盛放品红溶液,作用是检验装置C中SO2的吸收效率,若在吸收过程中D中颜色逐渐褪去,此时应该采取的措施是撤去A中酒精灯,减缓SO2的生成速率.
II. Na2S2O4的性质
取纯净的Na2S2O4晶体,配成溶液,进行下列性质探究实验,完成如表的空格.
(供选择的试剂:淀粉-KI 溶液、紫色石蕊试液、稀硝酸、BaCl2溶液)
假  设操  作现  象原  理
Na2S2O4为强碱弱酸盐,其溶液为碱性.取少量溶液于试管中,滴加 ②紫色石蕊试液溶液变成蓝色S2O42-水解,使溶液成碱性
①Na2S2O4具有还原性取少量溶液于试管中,滴加过量新制氯水,再滴加 BaCl2 溶液有白色沉淀生成该反应的离子方程式依次为:③4H2O+S2O42-+3Cl2=2SO42-+6Cl-+8H+,④Ba2++SO42-=BaSO4
III. 测定Na2S2O4的纯度
取8.00g制备的晶体溶解后,加入足量稀硫酸,充分反应后,过滤、洗涤、干燥.得固体0.64g.则 Na2S2O4的纯度为87%.[已知:M(Na2S2O4)=174.0g/mol].
20.硫代硫酸钠(Na2S2O3)可由亚硫酸钠和硫粉通过化合反应制得.已知:Na2S2O3在酸性溶液中不能稳定存在.
(1)某研究小组设计了制备Na2S2O3•5H2O装置和部分操作步骤如下.

Ⅰ.打开K1,关闭K2,向圆底烧瓶中加入足量浓硫酸,加热.
Ⅱ.C中混合液被气流搅动,反应一段时间后,硫粉的量逐渐减少.当C中溶液的pH接近7时即停止C中的反应,停止加热.
Ⅲ.过滤C中的混合液.
Ⅳ.将滤液加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、烘干,得到产品.
①Ⅰ中,圆底烧瓶中发生反应的化学方程式是Cu+2H2SO4(浓)$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$CuSO4+SO2↑+2H2O.
②Ⅱ中,“当C中溶液的pH接近7时即停止C中的反应”的原因是Na2S2O3在酸性溶液中不能稳定存在.“停止C中的反应”的操作是打开K2,关闭K1
③Ⅲ中,“过滤”用到的玻璃仪器是(填仪器名称)漏斗、玻璃棒、烧杯.
④装置B中盛放的试剂是(填化学式)NaOH溶液,其作用是在C中的反应停止后,吸收A中产生的多余SO2,防止空气污染.
(2)依据反应2S2O32-+I2=S4O62-+2I-,可用I2的标准溶液测定产品的纯度.取5.5g产品,配制成100mL溶液.取10mL溶液,以淀粉溶液为指示剂,用浓度为0.050mol/L I2的标准溶液进行滴定,相关数据记录如表所示.
编号1234
溶液的体积/mL10.0010.0010.0010.00
消耗I2标准溶液的体积/mL19.9919.9817.1320.03
①判断达到滴定终点的现象是加入最后一滴I2标准溶液后,溶液变蓝,且半分钟内颜色不改变.
②Na2S2O3•5H2O在产品中的质量分数是(计算结果保留1位小数)90.2%.
17.焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化剂之一,易被氧化为硫酸钠.某研究小组进行如下实验:采用如图1装置(实验前已除尽装置内的空气)制取Na2S2O5.装置 II中有Na2S2O5晶体析出,发生的反应为:Na2SO3+SO2═Na2S2O5

(1)装置 I中产生气体的化学方程式为Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O.
(2)要从装置 II中获得已析出的晶体,可采取的分离方法是过滤.
(3)装置 III用于处理尾气,可选用的最合理装置如图2(夹持仪器已略去)为d(填序号).
(4)Na2S2O5溶于水即生成NaHSO3.证明NaHSO3溶液中HSO3-的电离程度大于水解程度,可采用的方法是ae(填序号).
a.测定溶液的pH     b.加入Ba(OH)2溶液   c.加入盐酸
d.加入品红溶液      e.用蓝色石蕊试纸检测
(5)检验Na2S2O5晶体在空气中已被氧化的实验方案是取少量Na2S2O5晶体于试管中,加入适量水溶解,滴加盐酸,振荡,再滴加氯化钡溶液,有白色沉淀生成.
(6)葡萄酒常用Na2S2O5作抗氧化剂.测定某葡萄酒中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)的方案如下:

(已知:滴定时反应的化学方程式为SO2+I2+2H2O═H2SO4+2HI)
①按上述方案实验,消耗标准I2溶液25.00mL,该次实验测得样品中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)为0.16g•L-1
②在上述实验过程中,若有部分HI被空气氧化,则测得结果偏低(填“偏高”“偏低”或“不变”).
 0  159936  159944  159950  159954  159960  159962  159966  159972  159974  159980  159986  159990  159992  159996  160002  160004  160010  160014  160016  160020  160022  160026  160028  160030  160031  160032  160034  160035  160036  160038  160040  160044  160046  160050  160052  160056  160062  160064  160070  160074  160076  160080  160086  160092  160094  160100  160104  160106  160112  160116  160122  160130  203614 

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