2．乙酸正丁酯是无色透明有愉快果香气味的液体，可用乙酸和正丁醇制备．反应的化学方程式如下：
CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH$?_{△}^{浓硫酸}$CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O
发生的副反应如下：
有关化合物的物理性质见下表：
已知：乙酸正丁酯、正丁醇和水组成三元共沸物恒沸点为90.7℃．
合成：
方案甲：采用装置甲（分水器预先加入水，使水面略低于分水器的支管口），在干燥的50mL圆底烧瓶中，加入11.5mL（0.125mol）正丁醇和7.2mL（0.125mol）冰醋酸，再加入3～4滴浓硫酸和2g沸石，摇匀．按下图安装好带分水器的回流反应装置，通冷却水，圆底烧瓶在电热套上加热煮沸．在反应过程中，通过分水器下部的旋塞分出生成的水（注意保持分水器中水层液面仍保持原来高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中）．反应基本完成后，停止加热．
方案乙：采用装置乙，加料方式与方案甲相同．加热回流，反应60min后停止加热．
提纯：甲乙两方案均采用蒸馏方法．操作如下：
请回答：
（1）a处水流方向是进水（填“进水”或“出水”），仪器b的名称（直形）冷凝管；
（2）合成步骤中，方案甲监控酯化反应已基本完成的标志是分水器中水不再生成或分水器中的水层不再增加时；
（3）提纯过程中，步骤②是为了除去有机层中残留的酸，检验有机层已呈中性的操作是用玻璃棒蘸取有机层，点在pH试纸上，与标准比色卡对照，读取pH值判断；步骤③的目的是除去溶于酯中的少量无机盐；
（4）下列有关洗涤过程中分液漏斗的使用正确的是BC
A．分液漏斗使用前必须要检漏，只要分液漏斗的旋塞芯处不漏水即可使用
B．洗涤时振摇放气操作应如图戊所示
C．放出下层液体时，需将玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
D．洗涤完成后，先放出下层液体，然后继续从下口放出有机层置于干燥的锥形瓶中
（5）按装置丙蒸馏，最后圆底烧瓶中残留的液体主要是正丁醚；若按图丁放置温度计，则收集到的产品馏分中还含有正丁醇；
（6）实验结果表明方案甲的产率较高，原因是通过分水器及时分离出产物水，有利于酯化反应的进行，提高酯的产率．
CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH$?_{△}^{浓硫酸}$CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O
发生的副反应如下：
有关化合物的物理性质见下表：
| 化合物 | 密度（g•cm-3） | 水溶性 | 沸点（℃） |
| 冰乙酸 | 1.05 | 易溶 | 118.1 |
| 正丁醇 | 0.80 | 微溶 | 117.2 |
| 正丁醚 | 0.77 | 不溶 | 142.0 |
| 乙酸正丁酯 | 0.90 | 微溶 | 126.5 |
合成：
方案甲：采用装置甲（分水器预先加入水，使水面略低于分水器的支管口），在干燥的50mL圆底烧瓶中，加入11.5mL（0.125mol）正丁醇和7.2mL（0.125mol）冰醋酸，再加入3～4滴浓硫酸和2g沸石，摇匀．按下图安装好带分水器的回流反应装置，通冷却水，圆底烧瓶在电热套上加热煮沸．在反应过程中，通过分水器下部的旋塞分出生成的水（注意保持分水器中水层液面仍保持原来高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中）．反应基本完成后，停止加热．
方案乙：采用装置乙，加料方式与方案甲相同．加热回流，反应60min后停止加热．
提纯：甲乙两方案均采用蒸馏方法．操作如下：
请回答：
（1）a处水流方向是进水（填“进水”或“出水”），仪器b的名称（直形）冷凝管；
（2）合成步骤中，方案甲监控酯化反应已基本完成的标志是分水器中水不再生成或分水器中的水层不再增加时；
（3）提纯过程中，步骤②是为了除去有机层中残留的酸，检验有机层已呈中性的操作是用玻璃棒蘸取有机层，点在pH试纸上，与标准比色卡对照，读取pH值判断；步骤③的目的是除去溶于酯中的少量无机盐；
（4）下列有关洗涤过程中分液漏斗的使用正确的是BC
A．分液漏斗使用前必须要检漏，只要分液漏斗的旋塞芯处不漏水即可使用
B．洗涤时振摇放气操作应如图戊所示
C．放出下层液体时，需将玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
D．洗涤完成后，先放出下层液体，然后继续从下口放出有机层置于干燥的锥形瓶中
（5）按装置丙蒸馏，最后圆底烧瓶中残留的液体主要是正丁醚；若按图丁放置温度计，则收集到的产品馏分中还含有正丁醇；
（6）实验结果表明方案甲的产率较高，原因是通过分水器及时分离出产物水，有利于酯化反应的进行，提高酯的产率．
1．
醇与氢卤酸反应是制备卤代烃的重要方法．实验室制备 1-溴丁烷的反应和实验装置如下：
NaBr+H2SO4$\frac{\underline{\;微热\;}}{\;}$HBr+NaHSO4①
C4H9-OH+HBr$\stackrel{△}{→}$C4H9-Br+H2O②
可能存在的副反应有：醇在浓硫酸的存在下脱水生成烯和醚，Br-被浓硫酸氧化为Br2等．
有关数据列表如下：
（1）实验装置中仪器a的名称是直形冷凝管；反应加热时的温度不宜超过100℃，较好的加热方法是水浴加热．圆底烧瓶中碎瓷片的作用是防止暴沸；．装置中倒扣漏斗的作用是防止溴化氢极易溶于水而倒吸；
（2）制备操作中，加入的浓硫酸必须进行适当稀释，其目的是abc（填字母序号）．
a．减少副产物烯和醚的生成
b．减少 Br2的生成
c．减少 HBr 的挥发
d．水是反应的催化剂
（3）反应结束后，将反应混合物中1-溴丁烷分离出来，应采取蒸馏操作得到较纯的1-溴丁烷，蒸馏装置除了用到冷凝管、温度计、牛角管、锥形瓶，还需要的玻璃仪器是酒精灯、蒸馏烧瓶；
（4）将反应结束后得到的混合物经过蒸馏操作得到较纯的1-溴丁烷的产物中，可能含有的杂质主要是水；
（5）将1-溴丁烷产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物在下层（填“上层”、“下层”或“不分层”）．
（6）某实验小组制取1-溴丁烷时，向圆底烧瓶中加入7.4g正丁醇，13.0g NaBr和足量的浓硫酸，最终制得1-溴丁烷9.6g，则1-溴丁烷的产率是70%（保留2 位有效数字）．
0 159934 159942 159948 159952 159958 159960 159964 159970 159972 159978 159984 159988 159990 159994 160000 160002 160008 160012 160014 160018 160020 160024 160026 160028 160029 160030 160032 160033 160034 160036 160038 160042 160044 160048 160050 160054 160060 160062 160068 160072 160074 160078 160084 160090 160092 160098 160102 160104 160110 160114 160120 160128 203614
醇与氢卤酸反应是制备卤代烃的重要方法．实验室制备 1-溴丁烷的反应和实验装置如下：NaBr+H2SO4$\frac{\underline{\;微热\;}}{\;}$HBr+NaHSO4①
C4H9-OH+HBr$\stackrel{△}{→}$C4H9-Br+H2O②
可能存在的副反应有：醇在浓硫酸的存在下脱水生成烯和醚，Br-被浓硫酸氧化为Br2等．
有关数据列表如下：
| 熔点/℃ | 沸点/℃ | 密度/g•cm-3 | |
| 正丁醇 | -89.53 | 117.25 | 0.81 |
| 1-溴丁烷 | -112.4 | 101.6 | 1.28 |
（2）制备操作中，加入的浓硫酸必须进行适当稀释，其目的是abc（填字母序号）．
a．减少副产物烯和醚的生成
b．减少 Br2的生成
c．减少 HBr 的挥发
d．水是反应的催化剂
（3）反应结束后，将反应混合物中1-溴丁烷分离出来，应采取蒸馏操作得到较纯的1-溴丁烷，蒸馏装置除了用到冷凝管、温度计、牛角管、锥形瓶，还需要的玻璃仪器是酒精灯、蒸馏烧瓶；
（4）将反应结束后得到的混合物经过蒸馏操作得到较纯的1-溴丁烷的产物中，可能含有的杂质主要是水；
（5）将1-溴丁烷产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物在下层（填“上层”、“下层”或“不分层”）．
（6）某实验小组制取1-溴丁烷时，向圆底烧瓶中加入7.4g正丁醇，13.0g NaBr和足量的浓硫酸，最终制得1-溴丁烷9.6g，则1-溴丁烷的产率是70%（保留2 位有效数字）．
