题目内容

1．醇与氢卤酸反应是制备卤代烃的重要方法．实验室制备 1-溴丁烷的反应和实验装置如下：
NaBr+H2SO4$\frac{\underline{\;微热\;}}{\;}$HBr+NaHSO4①
C4H9-OH+HBr$\stackrel{△}{→}$C4H9-Br+H2O②
可能存在的副反应有：醇在浓硫酸的存在下脱水生成烯和醚，Br-被浓硫酸氧化为Br2等．
有关数据列表如下：
熔点/℃沸点/℃密度/g•cm-3
正丁醇-89.53117.250.81
1-溴丁烷-112.4101.61.28
（1）实验装置中仪器a的名称是直形冷凝管；反应加热时的温度不宜超过100℃，较好的加热方法是水浴加热．圆底烧瓶中碎瓷片的作用是防止暴沸；．装置中倒扣漏斗的作用是防止溴化氢极易溶于水而倒吸；
（2）制备操作中，加入的浓硫酸必须进行适当稀释，其目的是abc（填字母序号）．
a．减少副产物烯和醚的生成 
b．减少 Br2的生成
c．减少 HBr 的挥发 
d．水是反应的催化剂
（3）反应结束后，将反应混合物中1-溴丁烷分离出来，应采取蒸馏操作得到较纯的1-溴丁烷，蒸馏装置除了用到冷凝管、温度计、牛角管、锥形瓶，还需要的玻璃仪器是酒精灯、蒸馏烧瓶；
（4）将反应结束后得到的混合物经过蒸馏操作得到较纯的1-溴丁烷的产物中，可能含有的杂质主要是水；
（5）将1-溴丁烷产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物在下层（填“上层”、“下层”或“不分层”）．
（6）某实验小组制取1-溴丁烷时，向圆底烧瓶中加入7.4g正丁醇，13.0g NaBr和足量的浓硫酸，最终制得1-溴丁烷9.6g，则1-溴丁烷的产率是70%（保留2 位有效数字）．

分析 （1）由仪器结构可知A为直形冷凝管；反应加热时的温度不宜超过100℃，采取水浴加热，碎瓷片可以防止加热时暴沸，溴化氢极易溶于水而倒吸；
（2）醇在浓硫酸的存在下脱水生成烯和醚，Br-被浓硫酸氧化为Br2等，浓硫酸吸收会放热，容易使HBr挥发；
（3）采取蒸馏法分离得到1-溴丁烷，还需要加热仪器酒精灯及蒸馏烧瓶；
（4）蒸馏控制温度高于101.6℃，低于117.25℃，该温度下水会形成水蒸气；
（5）1-溴丁烷不溶于水，密度比水大；
（6）根据正丁醇计算1-溴丁烷的理论产量，产率=$\frac{实际产量}{理论产量}$×100%．

解答 解：（1）由仪器结构可知A为直形冷凝管；反应加热时的温度不宜超过100℃，较好的加热方法是采取水浴加热，较好的加热方法是碎瓷片可以防止加热时暴沸，溴化氢极易溶于水，装置中倒扣漏斗的作用是，
故答案为：直形冷凝管；水浴加热；防止暴沸；防止溴化氢极易溶于水而倒吸；
（2）a．浓硫酸和1-丁醇反应发生消去反应生成烯烃、分子间脱水反应生成醚，稀释后不能发生类似反应减少副产物烯和醚的生成，故a正确；
b．浓硫酸具有强氧化性能将溴离子氧化为溴单质，稀释浓硫酸后能减少Br2的生成，故b正确；
c．反应需要溴化氢和1-丁醇反应，浓硫酸溶解溶液温度升高，使溴化氢挥发，稀释后减少HBr的挥发，故c正确；
d．水是产物不是反应的催化剂，故d错误；
故选：abc，
故答案为：abc；
（3）采取蒸馏法分离得到1-溴丁烷，蒸馏装置除了用到冷凝管、温度计、牛角管、锥形瓶，还需要的玻璃仪器是酒精灯、蒸馏烧瓶，
故答案为：酒精灯、蒸馏烧瓶；
（4）蒸馏控制温度高于101.6℃，低于117.25℃，该温度下水会形成水蒸气，可能含有的杂质主要是水，
故答案为：水；
（5）1-溴丁烷不能溶于水，且密度大于水，所以将1-溴丁烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物在下层，
故答案为：下层；
（6）7.4g正丁烷玩反应生成1-溴丁烷质量为m，则：
C4H9-OH+HBr$\stackrel{△}{→}$C4H9-Br+H2O
74                        137
7.4g                    13.7
最终制得1一溴丁烷9.6g，
则1-溴丁烷的产率=$\frac{9.6g}{13.7g}$×100%≈70%，
故答案为：70%．

点评 本题考查有机物制备实验，涉及对装置与操作的分析评价、实验基本操作、对原理的分析评价、产率计算等，注意对题目信息与数据的应用，较好的考查了学生分析问题、解决问题的能力，难度中等．

练习册系列答案
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6．向下列溶液中逐滴加入NaOH溶液至过量，先有白色沉淀生成，然后沉淀又消失的是（　　）
A．CuCl2溶液B．AlCl3溶液C．MgCl2溶液D．BaCl2溶液
7．设NA为阿伏加德罗常数的值．下列说法正确的是（　　）
A．标准状况下，80 g SO3所占的体积约为22.4 L
B．常温常压下，1.6 gO2和O3混合气体中质子总数为0.8NA
C．0.1 mol甲基（-CH3）所含电子数为NA
D．在熔融状态下，1 mol NaHSO4完全电离出的阳离子数目为2NA
9．工业上利用废铜屑制备胆矾的工业流程如下：

已知：
物质Fe（OH）3Fe（OH）2Cu（OH）2
开始沉淀的pH1.86.35.2
完全沉淀的pH3.08.36.7
请回答：
（1）加入H2O2时发生反应的离子方程式为2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O．
（2）检验溶液B中Fe3+的方法是向溶液中加入KSCN溶液，然后观察现象，若溶液变红色，说明溶液中存在Fe3+，否则没有铁离子．
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（6）测定溶液E中Cu2+浓度的方法为：准确量取V1 mL溶液E于锥形瓶中，调节pH=3～4，加入过量KI，充分反应后，滴加2滴淀粉溶液，再慢慢滴加c mol/LNa2S2O3标准溶液至恰好完全反应，消耗Na2S2O3标准溶液V2 mL．
已知：2Cu2++4I-=2CuI↓+I22S2O32-+I2=S4O62-+2I-
①“恰好反应”时溶液的颜色变化为蓝色变为无色．
②Cu2+的物质的量浓度为$\frac{c{V}_{2}}{{V}_{1}}$mol/L（用V1、V2、c表示）．
16．（1）某有机物的结构按键线式如图，它的分子式为C5H8O2，存在的官能团有碳碳双键和酯基，该物质能发生的反应类型有加成反应、氧化反应、水解反应．
（2）从下列物质中选择合适的物质制备乙醇，至少写出三种方法CH2=CH2+H2O$\stackrel{一定条件}{→}$C2H5OH； C2H5Br+NaOH$\stackrel{△}{→}$C2H5OH+NaBr+H2O；CH3CHO+H2$→_{△}^{催化剂}$C2H5OH，CH3COOC2H5+H2O$?_{△}^{酸}$CH3COOH+CH3CH2OH．（用化学方程式表示）
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6．氨基甲酸铵（H2NCOONH4）是一种白色固体，易分解、易水解，可用做肥料、灭火剂、洗涤剂等．某化学兴趣小组用如下方法制备氨基甲酸铵，反应的化学方程式为2NH3（g）+CO2（g）═H2NCOONH4（s）△H＜0．请回答下列问题．

（1）实验室通常采用图1装置制取氨气，所选择的试剂是氯化铵和氢氧化钙．
（2）制备氨基甲酸铵的装置如图2所示，把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中．当悬浮物较多时，停止制备．
注：四氯化碳与液体石蜡均为惰性介质．
①发生器用冰水冷却的原因是此反应为放热反应，降低温度，提高反应物转化率（或降低温度，防止因反应放热造成产物分解）．液体石蜡鼓泡瓶的作用是通过观察气泡，调节NH3与CO2通入比例；．
②从反应后的混合物中分离出产品的实验方法是（填操作名称）过滤．为了得到干燥产品，应采取的方法是（填写选项序号）c．
a．常压加热烘干       b．高压加热烘干       c．真空40℃以下烘干
③尾气处理装置如图3所示，能否将浓H2SO4改为稀H2SO4（填“能”或“否”）否，理由是浓硫酸可以防止水蒸气进入反应容器使氨基甲酸铵水解（或者稀硫酸中水蒸气可能进入反应容器导致氨基甲酸铵水解）．
（3）取因部分变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品1.570g，用足量石灰水充分处理后，使碳元素完全转化为碳酸钙，过滤、洗涤、干燥，测得质量为2.000g．则样品中氨基甲酸铵的质量分数为49.68%．
13．医疗上绿矾（FeSO4•7H2O）是治疗缺铁性贫血的特效药．某化学兴趣小组对绿矾进行了如下的探究：
Ⅰ．【制备产品】
该小组由废铁屑（含少量氧化铜、氧化铁等杂质），用如图所示装置制备 FeSO4•7H2O晶体，步骤如下：
（1）预处理：先将废铁屑加入到饱和 Na2CO3溶液中洗涤，目的是洗去铁屑表面的油污，然后将废铁屑用水洗涤2～3遍．
（2）将洗涤后的废铁屑加入到圆底烧瓶中，并持续通入N2
（3）再加入足量稀硫酸，控制温度50℃～80℃之间，充分反应后，圆底烧瓶中剩余的固体为Cu．实验室常用铁氰化钾溶液检验反应生成的Fe2+，写出该反应的离子反应方程式：3Fe2++2[Fe（CN）6]═Fe3[Fe（CN）6]2↓；
（4）获取产品：先向步骤（3）中反应后的混合物中加入少许蒸馏水，趁热过滤，冷却结晶，滤出晶体，用少量冰水洗涤2～3次，再用滤纸将晶体吸干，密闭保存．
Ⅱ．【测定FeSO4•7H2O含量】
（1）称取上述样品10.0g，溶于适量的稀硫酸中，配成100mL溶液，准确量取25.00mL该液体于锥形瓶中，用0.1000mol/L KMnO4标准溶液滴定滴定3次，平均消耗10.00mL标准液，该样品中FeSO4•7H2O的质量分数为55.6%．（已知 Mr（FeSO4•7H2O）=278）．
（2）若测量结果偏小，则可能是在定容时仰视（填“俯视”或“仰视”）读数．
10．重铬酸钾是一种重要的氧化剂，工业上用铬铁矿（主要成分为FeO•Cr2O3、SiO2、Al2O3）为原料生产．实验室模拟工业法用铬铁矿制重铬酸钾（K2Cr2O7）的主要工艺流程如下：

已知：
①6FeO•Cr2O3+24NaOH+7KClO3═12Na2CrO4+3Fe2O3+7KCl+12H2O；
②高温下，Fe2O3与纯碱反应生成NaFeO2，NaFeO2能强烈水解生成沉淀．
③2CrO42-+2H+═Cr2O72-+H2O
试回答下列问题：
（1）过滤操作中所用玻璃仪器有：玻璃棒、烧杯、漏斗．
（2）高温下，铬铁矿中Al2O3、SiO2均能和纯碱反应，且反应类似．
写出SiO2与纯碱反应的化学方程式：SiO2+Na2CO3$\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$2Na2SiO2+CO2↑．
写出Al2O3与纯碱反应的化学方程式：Na2CO3+Al2O3$\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$2NaAlO2+CO2↑．
（3）流程中水浸生成的沉淀是Fe（OH）3（填化学式）；调节pH=7～8的目的是使NaAlO2和Na2SiO3发生水解而生成Al（OH）3和H2SiO3沉淀而除去．
（4）写出Na2Cr2O7反应生成K2Cr2O7的化学反应方程式
（5）称取重铬酸钾试样2.5000g配成250mL溶液．取出25.00ml于碘量瓶中，加入10mL 2mol•L-1H2SO4溶液和足量碘化钾（铬的还原产物为Cr3+），放于暗处5min，加入100mL水，加入3mL淀粉指示剂，用0.1200mol•L-1Na2S2O3标准溶液滴定（I2+2S2O32-═2I-+S4O62-）．
①判断达到滴定终点的依据是当滴入最后一滴Na2S2O3溶液，溶液蓝色褪去，而且半分钟内不恢复即达终点；
②若实验中共用去Na2S2O3标准溶液40.00mL，则所得产品中重铬酸的纯度是94.1%（假设整个过程中其他杂质不参与反应，保留一位小数）．
11．过氧化钠是一种淡黄色固体，它能与二氧化碳反应生成氧气，在潜水艇中用作制氧剂，供人类呼吸之用．它与二氧化碳反应的化学方程式为：2Na2O2+2CO2═2Na2CO3+O2．某学生为了验证这一实验，以足量的大理石、足量的盐酸和1.95克过氧化钠样品为原料，制取O2，设计出如图1实验装置：

（1）A中制取CO2的装置，应从图2中①、②、③中最好选哪个图：②
B装置的作用是吸收A装置中产生的盐酸酸雾，C装置内可能出现什么现象？白色固体变蓝色．为了检验E中收集到的气体，在取出集气瓶后，用带火星的木条伸入集气瓶内，木条会出现复燃．
（2）若E中石灰水出现轻微白色浑浊，请说明原因：未反应的二氧化碳与石灰水反应所致．
（3）当D中的1.95克过氧化钠样品接近反应完毕时，你预测E装置内有何现象？由于生成氧气的量减少，未反应的二氧化碳与石灰水反应所致．
（4）反应完毕时，若测得E中的集气瓶收集到的气体为250毫升，又知氧气的密度为1.43克/升，当装置的气密性良好的情况下，实际收集到的氧气体积比理论计算值小（大或小），相差约30毫升（取整数值，所用数据均在标准状况下测定），这是由于Na2O2可能含有其它杂质，D装置可能有氧气未被排出．
（5）你认为上述A---E的实验装置中，E部分是否安全、合理？不安全，不合理；E是否需要改进，若需要改进，应改为图3中的乙．

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