10.乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味,实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图如图1,有关数据如下:


实验步骤:
在A中加入4.4g的异戊醇、6.0g的乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片.开始缓慢加热A,回流50min.反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集140~143℃馏分,得乙酸异戊酯3.9g.
回答下列问题:
(1)仪器B的名称是球形冷凝管.
(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是洗掉大部分硫酸和醋酸,第二次水洗的主要目的是洗掉碳酸氢钠.
(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后d(填标号).
a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出
d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出
(4)本实验中加入过量乙酸的目的是提高醇的转化率.
(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是干燥乙酸异戊酯.
(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是图2中的b(填标号).
(7)本实验的产率是c(填标号).
a.30% b.40% c.60% d.90%
(8)在进行蒸馏操作时,若从130℃便开始收集馏分,会使实验的产率偏高(填“高”或“低”) 原因是会收集少量未反应的异戊醇.
| 相对分子质量 | 密度/(g•cm-3) | 沸点/℃ | 水中溶解性 | |
| 异戊醇 | 88 | 0.8123 | 131 | 微溶 |
| 乙酸 | 60 | 1.0492 | 118 | 溶 |
| 乙酸异戊酯 | 130 | 0.8670 | 142 | 难溶 |
在A中加入4.4g的异戊醇、6.0g的乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片.开始缓慢加热A,回流50min.反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集140~143℃馏分,得乙酸异戊酯3.9g.
回答下列问题:
(1)仪器B的名称是球形冷凝管.
(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是洗掉大部分硫酸和醋酸,第二次水洗的主要目的是洗掉碳酸氢钠.
(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后d(填标号).
a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出
d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出
(4)本实验中加入过量乙酸的目的是提高醇的转化率.
(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是干燥乙酸异戊酯.
(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是图2中的b(填标号).
(7)本实验的产率是c(填标号).
a.30% b.40% c.60% d.90%
(8)在进行蒸馏操作时,若从130℃便开始收集馏分,会使实验的产率偏高(填“高”或“低”) 原因是会收集少量未反应的异戊醇.
7.
实验室制取乙酸乙酯的主要步骤如下
①在25mL的大试管A中按体积比2:3:2的比例配制浓硫酸、乙醇和乙酸的混合溶液.
②按下图连接好装置(装置气密性良好),用小火均匀地加热装有混合溶液的大试管5~10min.
③待试管B收集到一定量产物后停止加热,撤出试管B并用力振荡,然后静置分层.
④分离出乙酸乙酯层、洗涤、干燥.
以下数据可供参考:
按要求回答下列问题,
(1)配制该混合液试剂的添加顺序为:先加入乙醇,然后边摇动试管边慢慢加入浓硫酸,冷却后再加冰醋酸.
(2)写出该反应的化学方程式:CH3COOH+CH3CH2OH
CH3COOC2H5+H2O.
(3)该反应中哪些措施可以提高乙酸的转化率CD.
A.使用碎瓷片 B.酒精灯加热C.浓硫酸作吸水剂 D.将生成的乙酸乙酯蒸出
(4)上述实验中饱和碳酸钠溶液的主要是BCD(填字母)
A.加速酯的生成,提高其产率
B.降低乙酸乙酯的溶解度,便于液体分层
C.中和蒸出来的乙酸
D.吸收蒸出来的乙醇
(5)步骤②中需要小火均匀加热操作,其主要理由是:①温度过高可能发生其他副反应②减少乙酸乙醇的挥发.
(6)分离出乙酸乙酯层后,一般用饱和食盐水和饱和氯化钙溶液洗涤,通过洗涤出去碳酸钠、乙醇;为了干燥乙酸乙酯可选用的干燥剂为B(填字母).
A.浓硫酸 B.无水Na2SO4 C.碱石灰 D.NaOH固体.
①在25mL的大试管A中按体积比2:3:2的比例配制浓硫酸、乙醇和乙酸的混合溶液.
②按下图连接好装置(装置气密性良好),用小火均匀地加热装有混合溶液的大试管5~10min.
③待试管B收集到一定量产物后停止加热,撤出试管B并用力振荡,然后静置分层.
④分离出乙酸乙酯层、洗涤、干燥.
以下数据可供参考:
| 物质 | 乙醇 | 乙酸 | 乙酸乙酯 | 浓硫酸 |
| 熔(℃) | -117.0 | 16.6 | -83.6 | ------ |
| 沸(℃) | 78.0 | 117.9 | 77.5 | 338.0 |
(1)配制该混合液试剂的添加顺序为:先加入乙醇,然后边摇动试管边慢慢加入浓硫酸,冷却后再加冰醋酸.
(2)写出该反应的化学方程式:CH3COOH+CH3CH2OH
(3)该反应中哪些措施可以提高乙酸的转化率CD.
A.使用碎瓷片 B.酒精灯加热C.浓硫酸作吸水剂 D.将生成的乙酸乙酯蒸出
(4)上述实验中饱和碳酸钠溶液的主要是BCD(填字母)
A.加速酯的生成,提高其产率
B.降低乙酸乙酯的溶解度,便于液体分层
C.中和蒸出来的乙酸
D.吸收蒸出来的乙醇
(5)步骤②中需要小火均匀加热操作,其主要理由是:①温度过高可能发生其他副反应②减少乙酸乙醇的挥发.
(6)分离出乙酸乙酯层后,一般用饱和食盐水和饱和氯化钙溶液洗涤,通过洗涤出去碳酸钠、乙醇;为了干燥乙酸乙酯可选用的干燥剂为B(填字母).
A.浓硫酸 B.无水Na2SO4 C.碱石灰 D.NaOH固体.
6.
乙酸正丁酯常用作香精,实验室用冰醋酸和正丁醇制备乙酸正丁酯
Ⅰ.乙酸正丁酯粗产品的制备
试管中加少许入沸石、7.4 mL正丁醇和6.4 mL冰醋酸,再加入3~4滴浓硫酸,然后安装好装置,加热使之反应.
Ⅱ.乙酸正丁酯粗产品的精制
将试管中的液体转移到分液漏斗中,用10 mL水洗涤,除去下层水层;有机层继续用10 mL 10% Na2CO3洗涤至中性;再用10 mL 的水洗涤.
将酯层进行蒸馏.蒸馏收集乙酸正丁酯产品时,应将温度控制在126.1℃左右.
Ⅲ.计算产率
称量出制得的乙酸正丁酯的质量为5.12 g.
已知:
完成下列填空:
(1)如图装置中长导管有冷凝回流作用,它可以由分水回流装置代替.分水回流装置中回流下来的蒸气冷凝液进入分水器,待分层后,有机层会自动流回到反应器中,将生成的水从分水器中放出去.
分水回流代替长导管回流,对乙酸正丁酯的合成有什么作用.可逆反应,水移离反应体系,平衡向生成酯的方向移动,产率提高
使用分水器装置进行回流的可逆反应反应,一般应具备条件.有水生成,回流有机物位于水上层(反应温度100℃左右)
(2)分水器在使用时须预先加水,使其水面低于分水器回流支管下沿3~5 mm的水.
预先加水的目的是.回流的有机物能及时返回反应体系
(3)反应时加热有利于提高酯的产率,但温度过高时酯的产率反而降低,其可能的原因是.乙酸、正丁醇大量挥发,发生副反应.
(4)水洗的目的是.除去水溶性杂质碱洗的目的是.除去酸性杂质测pH值的操作.pH试纸放在表而皿上,用蘸有待测溶液的玻璃棒点在试纸的中部,与比色卡对照读取pH值.
(5)本次实验乙酸正丁酯的产率.54.5%.
0 159804 159812 159818 159822 159828 159830 159834 159840 159842 159848 159854 159858 159860 159864 159870 159872 159878 159882 159884 159888 159890 159894 159896 159898 159899 159900 159902 159903 159904 159906 159908 159912 159914 159918 159920 159924 159930 159932 159938 159942 159944 159948 159954 159960 159962 159968 159972 159974 159980 159984 159990 159998 203614
Ⅰ.乙酸正丁酯粗产品的制备
试管中加少许入沸石、7.4 mL正丁醇和6.4 mL冰醋酸,再加入3~4滴浓硫酸,然后安装好装置,加热使之反应.
Ⅱ.乙酸正丁酯粗产品的精制
将试管中的液体转移到分液漏斗中,用10 mL水洗涤,除去下层水层;有机层继续用10 mL 10% Na2CO3洗涤至中性;再用10 mL 的水洗涤.
将酯层进行蒸馏.蒸馏收集乙酸正丁酯产品时,应将温度控制在126.1℃左右.
Ⅲ.计算产率
称量出制得的乙酸正丁酯的质量为5.12 g.
已知:
| 物质 | 密度/g•cm-3 | 沸点/℃ | 溶解度/100g水 |
| 正丁醇 | 0.810 | 118.0 | 9 |
| 冰醋酸 | 1.049 | 118.1 | 互溶 |
| 乙酸正丁酯 | 0.882 | 126.1 | 0.7 |
(1)如图装置中长导管有冷凝回流作用,它可以由分水回流装置代替.分水回流装置中回流下来的蒸气冷凝液进入分水器,待分层后,有机层会自动流回到反应器中,将生成的水从分水器中放出去.
分水回流代替长导管回流,对乙酸正丁酯的合成有什么作用.可逆反应,水移离反应体系,平衡向生成酯的方向移动,产率提高
使用分水器装置进行回流的可逆反应反应,一般应具备条件.有水生成,回流有机物位于水上层(反应温度100℃左右)
(2)分水器在使用时须预先加水,使其水面低于分水器回流支管下沿3~5 mm的水.
预先加水的目的是.回流的有机物能及时返回反应体系
(3)反应时加热有利于提高酯的产率,但温度过高时酯的产率反而降低,其可能的原因是.乙酸、正丁醇大量挥发,发生副反应.
(4)水洗的目的是.除去水溶性杂质碱洗的目的是.除去酸性杂质测pH值的操作.pH试纸放在表而皿上,用蘸有待测溶液的玻璃棒点在试纸的中部,与比色卡对照读取pH值.
(5)本次实验乙酸正丁酯的产率.54.5%.