1.乙酸丁酯是重要的化工原料,具有水果香味.实验室制备乙酸丁酯的反应、装置示意图和有关信息如下:
CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH$?_{△}^{浓H_{2}SO_{4}}$CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O

(1)乙酸丁酯粗产品的制备在干燥的50mL圆底烧瓶中,装入沸石,加入12.0mL正丁醇和16.0mL冰醋酸(过量),再加3~4滴浓硫酸.然后再安装分水器(作用:实验过程中不断分离除去反应生成的水)、冷凝管,然后小火加热.将烧瓶中反应后的混合物冷却与分水器的酯层合并.装置中冷水应从b(填“a”或“b”)管口通入;通过分水器下端旋塞分出的生成物是水,其目的是分离酯化反应生成的水,使平衡正向移动,提高反应产率.
(2)乙酸丁酯的精制,将乙酸丁酯粗产品用如下的操作进行精制:①水洗、②蒸馏、③用无水MgSO4干燥、④用10%碳酸钠洗涤.
①正确的操作步骤是C(填标号).
A.①②③④B.③①④②C.①④①③②D.④①③②③
②分液漏斗有两种,如图.分液时应选择图中梨形分液漏斗,其原因是梨形分液漏斗靠近旋塞处比较细长,双液界面更清晰,分离更完全.

③蒸馏操作时,需收集126℃的馏分,沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏,一般不用上述冷凝管而用空气冷凝管,可能原因是防止因温差过大,冷凝管炸裂.
(3)计算产率,测量分水器内由乙酸与丁醇反应生成的水体积为1.8mL,假设在制取乙酸丁酯过程中反应物和生成物没有损失,且忽略副反应,计算乙酸丁酯的产率为62.5%.
19.乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末,是磺胺类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体.乙酰苯胺的制备原理为:

实验参数:
名称性状密度/(g/cm3沸点/℃溶解性
苯胺无色油状液体,有还原性1.02184.4微溶于水
易溶于乙醇、乙醚等
乙酸无色液体1.05118.1易溶于水
易溶于乙醇、乙醚
酰苯胺白色晶体1.22304微溶于冷水,溶于热水
易溶于乙醇、乙醚
实验装置:(见图)
注:刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏,用于沸点差别不太大的混合物的分离.
实验步骤:
步骤1:在圆底烧瓶中加入无水苯胺9.3mL,冰醋酸18.4mL,锌粉0.1g,安装仪器,加入沸石,调节加热温度,使柱顶温度控制在105℃左右,反应约60~80min,反应生成的水及少量醋酸被蒸出.
步骤2:在搅拌下,趁热将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有100mL冰水的烧杯中,剧烈搅拌,并冷却,结晶,抽滤、洗涤、干燥,得到乙酰苯胺粗品.
步骤3:将此粗乙酰苯胺进行重结晶,晾干,称重,计算产率.
请回答下列问题:
(1)步骤1中所选圆底烧瓶的最佳规格是b.
a.25mL      b.50mL       c.150mL          d.200mL
(2)从化学平衡的角度分析,要控制分馏柱上端的温度在105℃左右的原因是不断分出反应过程中生成的水,促进反应正向进行,提高生成物的产率.
(3)步骤1加热可用油浴(填“水浴”或“油浴”).
(4)洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是a.
a.用少量冷水洗 b.用少量热水洗c.先用冷水洗,再用热水洗  d.用酒精洗
(5)步骤2得到的粗晶体中因含有某些杂质而颜色较深,步骤3重结晶的操作是:将粗晶体用热水溶解,加入活性炭0.1g,煮沸进行脱色,趁热过滤,再将滤液冷却结晶.
(6)该实验最终得到纯品9.1g,已知苯胺、乙酸和乙酰苯胺的摩尔质量分别为93g•mol-1、60g•mol-1、135g•mol-1.则乙酰苯胺的产率是66%.
15.实验室制备1,2-二溴乙烷的反应原理如下:
CH3CH2OH$→_{170℃}^{H_{2}SO_{4}(浓)}$CH2═CH2
CH2═CH2+Br2→BrCH2CH2Br
可能存在的主要副反应有:乙醇在浓硫酸的存在下在l40℃脱水生成乙醚.用少量的溴和足量的乙醇制备1,2-二溴乙烷的装置如图所示:
有关数据列表如下:
    乙醇1,2-二溴乙烷    乙醚
    状态  无色液体   无色液体  无色液体
密度/g•cm-3    0.79    2.2    0.71
  沸点/℃    78.5    132    34.6
  熔点/℃    一l30    9-1l6
回答下列问题:
(1)在A装置的实验中,要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右,其最主要目的是d;(填正确选项前的字母)
a.引发反应    b.加快反应速度     c.防止乙醇挥发   d.减少副产物乙醚生成
(2)在装置C中应加入c,其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体:(填正确选项前的字母)  
a.水    b.浓硫酸       c.氢氧化钠溶液       d.饱和碳酸氢钠溶液
(3)判断该制各反应已经结束的最简单方法是溴的颜色完全褪去;
(4)将1,2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水,振荡后静置,产物应在下层(填“上”、“下”);
(5)若产物中有少量未反应的Br2,最好用b洗涤除去;(填正确选项前的字母)
a.水    b.氢氧化钠溶液    c.碘化钠溶液    d.乙醇
(6)反应过程中应用冷水冷却装置D,其主要目的是冷却可避免溴的大量挥发.
 0  159601  159609  159615  159619  159625  159627  159631  159637  159639  159645  159651  159655  159657  159661  159667  159669  159675  159679  159681  159685  159687  159691  159693  159695  159696  159697  159699  159700  159701  159703  159705  159709  159711  159715  159717  159721  159727  159729  159735  159739  159741  159745  159751  159757  159759  159765  159769  159771  159777  159781  159787  159795  203614 

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