12.二茂铁可用作燃料的节能消烟剂、抗爆剂等.实验室制备二茂铁装置示意图如下:

实验原理为:

实验步骤为:
①在三颈烧瓶中加入25g粉末状的KOH,并从仪器a中加入60mL无水乙醚到烧瓶中,充分搅拌,同时通氮气约10min.
②再从仪器a滴入5.5mL新蒸馏的环戊二烯(密度0.95g/cm3),搅拌.
③将6.5g无水FeCl2与(CH32SO(二甲亚砜)配成的溶液25ml装入仪器a中,慢慢滴入仪器c中,45min滴完,继续搅拌45min.
④再从仪器a加入25mL无水乙醚搅拌.
⑤将c中的液体转入仪器d,依次用盐酸、水各洗涤两次,分液得橙黄色溶液.
⑥蒸发橙黄色溶液,得二茂铁粗产品.
⑦…
回答下列问题:
(1)步骤①中通入氮气的目的是:排尽装置中空气,防止实验过程中亚铁离子被氧化.
(2)仪器c的名称为:三颈烧瓶,其适宜容积应为:b.
a.100ml        b.250ml          c.500ml
(3)仪器d使用前应进行的操作是:检漏,请简述该过程:关闭分液漏斗颈部旋塞,向分液漏斗内注入适量的蒸馏水,观察旋塞是否漏水,若不漏水,关闭上磨口塞,倒立,检查是否漏水;若不漏水,正立,将上磨口塞旋转180度,倒立,检查是否漏水.
(4)步骤⑦是二茂铁粗产品的提纯,该过程在下图中进行,其操作名称为:升华.

(5)为了确证得到的是二茂铁,还需要进行的一项简单实验是测定所得固体的熔点.
(6)最终得到纯净的二茂铁3.7g,则该实验的产率为50%(保留两位有效数字).
10.高锰酸钾[KMnO4]是常用的氧化剂.工业上以软锰矿(主要成分是MnO2)为原料制备高锰酸钾晶体.中间产物为锰酸钾[K2MnO4].图1是实验室模拟制备的操作流程:

相关资料:
①物质溶解度
物质KMnO4K2CO3KHCO3K2SO4CH3COOK
20℃溶解度6.411133.711.1217
②锰酸钾[K2MnO4]
外观性状:墨绿色结晶.其水溶液呈深绿色,这是锰酸根(MnO42-)的特征颜色.
化学性质:在强碱性溶液中稳定,在酸性、中性和弱碱性环境下,MnO42-会发生歧化反应.
试回答下列问题:
(1)煅烧软锰矿和KOH固体时,不采用石英坩埚而选用铁坩埚的理由是强碱腐蚀石英;
(2)实验时,若CO2过量会生成KHCO3,导致得到的KMnO4产品的纯度降低.请写出实验中通入适量CO2时体系中可能发生反应离子方程式:3MnO42-+2CO2═2MnO4-+MnO2↓+2CO32-,2OH-+CO2═CO32-+H2O;
其中氧化还原反应中氧化剂和还原剂的质量比为1:2.
(3)由于CO2的通入量很难控制,因此对上述实验方案进行了改进,即把实验中通CO2改为加其他的酸.从理论上分析,选用下列酸中A,得到的产品纯度更高.
A.醋酸             B.浓盐酸             C.稀硫酸
(4)工业上采用惰性电极电解锰酸钾溶液制取高锰酸钾,试写出该电解反应的化学方程式2K2MnO4+2H2O$\frac{\underline{\;通电\;}}{\;}$2KMnO4+H2↑+2KOH
提出改进方法:可用阳离子交换膜分隔两极区进行电解(如图2).图中A口加入的溶液最好为KOH溶液.
使用阳离子交换膜可以提高Mn元素利用率的原因为阳离子交换膜防止锰酸根进入阴极区被还原.
9.废弃物的综合利用既有利于节约资源,又有利于保护环境.工业上利用铅浮渣(主要成分是PbO、Pb还含有少量的Ag、CaO)可制备硫酸铅.制备流程图如图:

下表是25℃时某些盐的浓度积常数:
化学式CaSO4Ag2SO4PbSO4
Ksp4.9×10-51.2×10-51.6×10-8
(1)实验室用75%的硝酸来配制15%的硝酸溶液,不需用到的玻璃仪器有CD(填标号).
A.烧杯    B.量筒     C.容量瓶     D.锥形瓶     E.玻璃棒
(2)步骤I有NO产生,浸出液中含量最多的金属阳离子为 Pb2+,写出Pb参加反应的化学方程式3Pb+8HNO3=3Pb(NO32+2NO↑+4H2O,为防止Ag被溶解进入溶液,步骤I操作时应注意控制硝酸的用量并使Pb稍有剩余.
(3)母液可循环利用于步骤I,其溶质主要是HNO3(填一种物质化学式),若母液中残留的 SO42-过多,循环利用时可能出现的问题是浸出时部分Pb2+生成PbSO4随浸出渣排出,降低PbSO4的产率.
(4)粗PbSO4 产品含有的杂质是CaSO4,需用Pb(NO32溶液多次洗涤,以得到纯净的PbSO4
(5)铅蓄电池放电时正极的电极反应式为PbO2+2e-+4H++SO42-=PbSO4+2H2O.如果用铅蓄电池做电源电解饱和食盐水制取Cl2,已知某铅蓄电池中硫酸溶液的体积为0.80L,电解前硫酸溶液浓度为4.50mol•L-1,当制得4.48LCl2时(在标准状况下),求理论上电解后电池中硫酸溶液的浓度为(假设电解前后硫酸溶液的体积不变)4 mol•L-1
6.NiSO4•6H2O是一种绿色易溶于水的晶体,广泛用于化学镀镍、生产电池等.可以电镀废渣(除含镍外,还含有Cu、Zn、Fe、Cr等杂质)为原料获得.工艺流程如图1:

请回答下列问题:
(1)用稀硫酸溶解废渣时,为了提高浸取率可采取的措施有加热或搅拌或增大硫酸浓度等(任写一点).
(2)向滤液中滴入适量的Na2S溶液,目的是除去Cu2+、Zn2+,写出除去Cu2+的离子方程式:Cu2++S2-═CuS↓.
(3)在40℃左右,用6%的H2O2氧化Fe2+,再在95℃时加入NaOH调节pH,除去铁和铬.此外,还常用NaClO3作氧化剂,在较小的pH条件下水解,最终生成一种浅黄色的黄铁矾钠[Na2Fe6(SO44(OH)12]沉淀除去.如图2是温度-pH与生成沉淀的关系图,图中阴影部分是黄铁矾稳定存在的区域[已知25℃时,Fe(OH)3的Ksp=2.64×10-39].下列说法正确的是cd(选填序号).
a.FeOOH中铁为+2价
b.若在25℃时,用H2O2氧化Fe2+,再在pH=4时除去铁,此时溶液中c(Fe3+)=2.64×10-29mol/L
c.用氯酸钠在酸性条件下氧化Fe2+的离子方程式为6Fe2++ClO3-+6H+═6Fe3++Cl-+3H2O
d.工业生产中常保持在85~95℃生成黄铁矾钠,此时水体的pH为1.2~1.8
(4)上述流程中滤液Ⅲ的主要成分是Na2SO4、NiSO4
(5)确定步骤四中Na2CO3溶液足量,碳酸镍已完全沉淀的简单实验方法是上层清液呈无色.
(6)操作Ⅰ的实验步骤依次为(实验中可选用的试剂:6mol•L-1的H2SO4溶液、蒸馏水、pH试纸):
①过滤,并用蒸馏水洗净沉淀;
②向沉淀中加6mol•L-1的H2SO4溶液,直至恰好完全溶解;
③蒸发浓缩、冷却结晶,过滤得NiSO4•6H2O晶体;
④用少量乙醇洗涤NiSO4•6H2O晶体并晾干.
4.NaCN为剧毒无机物.某兴趣小组查资料得知,实验室里的NaCN溶液可使用Na2S2O3溶液进行解毒销毁,他们开展了以下三个实验,请根据要求回答问题:
实验Ⅰ.硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3•5H2O)的制备:
已知Na2S2O3•5H2O对热不稳定,超过48℃即开始丢失结晶水.现以Na2CO3和Na2S物质的量之比为2:1的混合溶液及SO2气体为原料,采用如图装置制备Na2S2O3•5H2O.

(1)将Na2S和Na2CO3按反应要求的比例一并放入三颈烧瓶中,注入150mL蒸馏水使其溶解,在蒸馏烧瓶中加
入Na2SO3固体,在分液漏斗中注入C(填以下选择项的字母),并按下图安装好装置,进行反应.
A.稀盐酸         B.浓盐酸     C.70%的硫酸     D.稀硝酸
(2)pH小于7会引起Na2S2O3溶液的变质反应,会出现淡黄色混浊.反应约半小时,当溶液pH接近或不小于7时,即可停止通气和加热.如果通入SO2过量,发生的化学反应方程式为Na2S2O3+SO2+H2O=2NaHSO3+S↓;
(3)从上述生成物混合液中获得较高产率Na2S2O3•5H2O的歩骤为

为减少产品的损失,操作①为趁热过滤,其目的是趁热是为了防止晶体在过滤的过程中在漏斗中析出导致产率降低;过滤是为了除去活性炭、硫等不溶性杂质;操作②是蒸发浓缩,冷却结晶;操作③是抽滤、洗涤、干燥.
Ⅱ.产品纯度的检测:
(4)已知:Na2S2O3•5H2O的摩尔质量为248g/mol;2Na2S2O3+I2=2NaI+Na2S4O6.取晶体样品a g,加水溶解后,滴入几滴淀粉溶液,用0.010mol/L碘水滴定到终点时,消耗碘水溶液v mL,则该样品纯度是$\frac{4960v}{a}$×100%;
(5)滴定过程中可能造成实验结果偏低的是BD;
A.锥形瓶未用Na2S2O3溶液润洗 B.锥形瓶中溶液变蓝后立刻停止滴定,进行读数
C.滴定终点时仰视读数     D.滴定管尖嘴内滴定前无气泡,滴定终点发现气泡
Ⅲ.有毒废水的处理:
(6)兴趣小组的同学在采取系列防护措施及老师的指导下进行以下实验:
向装有2mL 0.1mol/L 的NaCN溶液的试管中滴加2mL 0.1mol/L 的Na2S2O3溶液,两反应物恰好完全反应,但无明显现象,取反应后的溶液少许滴入盛有10mL 0.1mol/L FeCl3溶液的小烧杯,溶液呈现血红色,请写出Na2S2O3解毒的离子反应方程式CN-+S2O32-=SCN-+SO32-
 0  159542  159550  159556  159560  159566  159568  159572  159578  159580  159586  159592  159596  159598  159602  159608  159610  159616  159620  159622  159626  159628  159632  159634  159636  159637  159638  159640  159641  159642  159644  159646  159650  159652  159656  159658  159662  159668  159670  159676  159680  159682  159686  159692  159698  159700  159706  159710  159712  159718  159722  159728  159736  203614 

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