题目内容
11．
硝基苯的实验室制备主要步骤如下：①配制一定比例的浓H2SO4与浓HNO3的混合酸，加入反应器中；
②向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀；
③在50～60℃下发生反应，直至反应结束；
④除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5% NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏，水洗涤；
⑤将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯净硝基苯．
请填写下列空白：
（1）怎样将浓H2SO4与浓HNO3混合在一起？写出操作过程先将浓硝酸注入容器中，再慢慢注入浓硫酸，并及时搅拌和冷却．
（2）步骤③中，用水浴加热 法为了使反应控制在50～60℃下进行，
（3）步骤④中洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是分液漏斗．
（4）步骤④中粗产品用5% NaOH溶液洗涤的目的是除去粗产品中残留的酸．
（5）写出反应原理方程式
．（6）苯的同系物，甲苯也能和硝酸反应，制备TNT，写出反应方程式：
+3HNO3$→_{△}^{浓硫酸}$
+3H2O．
分析 （1）将浓H2SO4与浓HNO3混合时应避免液体飞溅；
（2）由于控制温度50-60℃，应采取50～60℃水浴加热；
（3）分离互不相溶的液态，采取分液操作，需要用分液漏斗；
（4）反应得到粗产品中有残留的硝酸及硫酸，需要除去；
（5）苯与硝酸发生取代反应生成硝基苯和水；
（6）甲苯也能和硝酸反应，制备TNT，反应生成三硝基甲苯，为取代反应．
解答 解：（1）浓硫酸与浓硝酸混合放出大量的热，配制混酸操作注意事项是：先将浓硝酸注入容器中，再慢慢注入浓硫酸，并及时搅拌和冷却，
故答案为：先将浓硝酸注入容器中，再慢慢注入浓硫酸，并及时搅拌和冷却；
（2）由于控制温度50-60℃，应采取50～60℃水浴加热，
故答案为：水浴加热；
（3）硝基苯是油状液体，与水不互溶，分离互不相溶的液态，采取分液操作，需要用分液漏斗，
故答案为：分液漏斗；
（4）反应得到粗产品中有残留的硝酸及硫酸，用氢氧化钠溶液洗涤除去粗产品中残留的酸，
故答案为：除去粗产品中残留的酸；
（5）制备硝基苯的化学方程式为：，
故答案为：；
（6）甲苯中苯环受甲基的影响，在浓硫酸做催化剂、加热条件下和硝酸易发生取代反应，生成三硝基甲苯，即+3HNO3$→_{△}^{浓硫酸}$+3H2O．
故答案为：+3HNO3$→_{△}^{浓硫酸}$+3H2O．
点评 本题考查了制备方案的设计，题目难度中等，明确制备原理为解答关键，注意掌握物质制备方案的设计与评价原则，试题充分考查了学生的分析能力及化学实验能力．
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19．
实验室用少量的溴和足量的乙醇、浓硫酸制备1，2-二溴乙烷的装置如图所示，其中可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在140℃脱水生成乙醚．有关数据列表如下：
回答下列问题：
（1）用少量的溴和足量的乙醇、浓硫酸制备1，2-二溴乙烷的需分两步进行，第二步反应的化学方程式为CH2=CH2+Br2→CH2BrCH2Br．
（2）在此实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右，其最主要目的是d（填正确选项前的字母）．
a．引发反应 b．加快反应速度 c．防止乙醇挥发 d．减少副产物乙醚生成
（3）在装置C中应加入c，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体（填正确选项前的字母）．
a．水 b．浓硫酸 c．氢氧化钠溶液 d．饱和碳酸氢钠溶液
（4）将1，2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在下层（填“上”、“下”）．
（5）若产物中有少量未反应的Br2，最好用b洗涤除去（填正确选项前的字母）．
a．水 b．氢氧化钠溶液 c．碘化钠溶液 d．乙醇
（6）若产物中有少量副产物乙醚．可用蒸馏的方法除去．
（7）反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是乙烯与溴反应时放热，冷却可避免溴的大量挥发；但又不能过度冷却（如用冰水），其原因是冷却可避免溴的大量挥发；1，2-二溴乙烷的凝固点较低（9℃），过度冷却会使其凝固而使气路堵塞．
实验室用少量的溴和足量的乙醇、浓硫酸制备1，2-二溴乙烷的装置如图所示，其中可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在140℃脱水生成乙醚．有关数据列表如下：| 乙醇 | 1，2-二溴乙烷 | 乙醚 | |
| 状态 | 无色液体 | 无色液体 | 无色液体 |
| 密度/g•cm-3 | 0.79 | 2.2 | 0.71 |
| 沸点/℃ | 78.5 | 132 | 34.6 |
| 熔点/℃ | -l30 | 9 | -1l6 |
（1）用少量的溴和足量的乙醇、浓硫酸制备1，2-二溴乙烷的需分两步进行，第二步反应的化学方程式为CH2=CH2+Br2→CH2BrCH2Br．
（2）在此实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右，其最主要目的是d（填正确选项前的字母）．
a．引发反应 b．加快反应速度 c．防止乙醇挥发 d．减少副产物乙醚生成
（3）在装置C中应加入c，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体（填正确选项前的字母）．
a．水 b．浓硫酸 c．氢氧化钠溶液 d．饱和碳酸氢钠溶液
（4）将1，2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在下层（填“上”、“下”）．
（5）若产物中有少量未反应的Br2，最好用b洗涤除去（填正确选项前的字母）．
a．水 b．氢氧化钠溶液 c．碘化钠溶液 d．乙醇
（6）若产物中有少量副产物乙醚．可用蒸馏的方法除去．
（7）反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是乙烯与溴反应时放热，冷却可避免溴的大量挥发；但又不能过度冷却（如用冰水），其原因是冷却可避免溴的大量挥发；1，2-二溴乙烷的凝固点较低（9℃），过度冷却会使其凝固而使气路堵塞．
3．硝酸铝是一种常用皮革鞣剂．工业上用铝灰（主要合Al、Al2O3、Fe2O3等）制取硝酸铝晶体[Al（NO3）3﹒nH2O]的流程如下：
完成下列填空：
（1）用NaOH固体配制30%的NaOH溶液，所需的玻璃仪器除烧杯外，还有b．
a容量瓶 b量筒 c．烧瓶
（2）反应Ⅱ中为避免铝的损失，需要解决的问题是如何控制反应终点（或硝酸的用量）．
（3）从反应Ⅲ所得溶液中得到硝酸铝晶体的步骤依次是：减压蒸发、冷却结晶、过滤、洗涤、低温烘干．
（4）有人建议将反应Ⅱ、Ⅲ合并以简化操作，说明工业上不采用这种方法的原因产物中杂质NaNO3的含量较高．
（5）某同学在实验室用铝灰制各硝酸铝晶体，其流程如下：
调节pH的目的是将Fe3+转化为Fe（OH）3沉淀除去．
为使得到的硝酸铝晶体较纯净，所用的X物质可以是BC（填编号）．
A．氨水 B．铝 c．氢氧化铝 D．偏铝酸钠
（6）该实验室制法与工业上制法相比，其缺点是产生大量污染性气体NO等．
（7）称取7.392g硝酸铝晶体样品，加热灼烧使其分解完全，最终得到1.020gAl2O3，计算硝酸铝晶体样品中结晶水的数目为8.7．
完成下列填空：
（1）用NaOH固体配制30%的NaOH溶液，所需的玻璃仪器除烧杯外，还有b．
a容量瓶 b量筒 c．烧瓶
（2）反应Ⅱ中为避免铝的损失，需要解决的问题是如何控制反应终点（或硝酸的用量）．
（3）从反应Ⅲ所得溶液中得到硝酸铝晶体的步骤依次是：减压蒸发、冷却结晶、过滤、洗涤、低温烘干．
（4）有人建议将反应Ⅱ、Ⅲ合并以简化操作，说明工业上不采用这种方法的原因产物中杂质NaNO3的含量较高．
（5）某同学在实验室用铝灰制各硝酸铝晶体，其流程如下：
| 氢氧化物 | Fe（OH）3 | Al（OH）3 |
| 开始沉淀pH | 1.9 | 4.2 |
| 沉淀完全pH | 3.2 | 5.4 |
为使得到的硝酸铝晶体较纯净，所用的X物质可以是BC（填编号）．
A．氨水 B．铝 c．氢氧化铝 D．偏铝酸钠
（6）该实验室制法与工业上制法相比，其缺点是产生大量污染性气体NO等．
（7）称取7.392g硝酸铝晶体样品，加热灼烧使其分解完全，最终得到1.020gAl2O3，计算硝酸铝晶体样品中结晶水的数目为8.7．
20．
S2Cl2是一种金黄色易挥发的液体，常用作橡胶硫化剂．某化学兴趣小组 拟设计实验制备少量的S2Cl2，査阅资料知S2Cl2在水中易发生歧化反应（一部分硫元素化 合价升高，另一部分化合价降低）．加热条件下硫单质和干燥、纯净的Cl2反应即可生成S2Cl2，反应的化学方程式为：2S+Cl2$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$S2Cl2．
反应涉及的几种物质的熔沸点如下：
该小组设计的制备装置如图（夹持仪器已略去）．
回答下列问题：
（1）连接好实验装置后的第一步实验操作是检查装置的气密性；
（2）实验中需要加热的仪器是AD（填写字母）
（3）装置B、C中的试剂分别是饱和食盐水、浓硫酸；
（4）装置D中仪器a的作用是冷凝回流、导气；
（5）反应结束后从锥形瓶内混合物中分离出产品的方法是蒸馏；
（6）若实验过程中缺少C装置，发现产品浑浊不清，请用化学方程式表示其原因2S2Cl2+2H2O=3S↓+SO2↑+4HCl↑；
（7）实验完毕，小组中的一位同学把剩余浓盐酸倒入E烧杯中，发现有黄绿色剌激性气体产生．用离子方程式表示产生该现象的原因ClO-+2H++Cl-=Cl2↑+H2O．
S2Cl2是一种金黄色易挥发的液体，常用作橡胶硫化剂．某化学兴趣小组 拟设计实验制备少量的S2Cl2，査阅资料知S2Cl2在水中易发生歧化反应（一部分硫元素化 合价升高，另一部分化合价降低）．加热条件下硫单质和干燥、纯净的Cl2反应即可生成S2Cl2，反应的化学方程式为：2S+Cl2$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$S2Cl2．反应涉及的几种物质的熔沸点如下：
| 物质 | S | S2Cl2 |
| 沸点/℃ | 445 | 138 |
| 熔点/℃ | 113 | -76 |
回答下列问题：
（1）连接好实验装置后的第一步实验操作是检查装置的气密性；
（2）实验中需要加热的仪器是AD（填写字母）
（3）装置B、C中的试剂分别是饱和食盐水、浓硫酸；
（4）装置D中仪器a的作用是冷凝回流、导气；
（5）反应结束后从锥形瓶内混合物中分离出产品的方法是蒸馏；
（6）若实验过程中缺少C装置，发现产品浑浊不清，请用化学方程式表示其原因2S2Cl2+2H2O=3S↓+SO2↑+4HCl↑；
（7）实验完毕，小组中的一位同学把剩余浓盐酸倒入E烧杯中，发现有黄绿色剌激性气体产生．用离子方程式表示产生该现象的原因ClO-+2H++Cl-=Cl2↑+H2O．