题目内容

6．NiSO4•6H2O是一种绿色易溶于水的晶体，广泛用于化学镀镍、生产电池等．可以电镀废渣（除含镍外，还含有Cu、Zn、Fe、Cr等杂质）为原料获得．工艺流程如图1：

请回答下列问题：
（1）用稀硫酸溶解废渣时，为了提高浸取率可采取的措施有加热或搅拌或增大硫酸浓度等（任写一点）．
（2）向滤液中滴入适量的Na2S溶液，目的是除去Cu2+、Zn2+，写出除去Cu2+的离子方程式：Cu2++S2-═CuS↓．
（3）在40℃左右，用6%的H2O2氧化Fe2+，再在95℃时加入NaOH调节pH，除去铁和铬．此外，还常用NaClO3作氧化剂，在较小的pH条件下水解，最终生成一种浅黄色的黄铁矾钠[Na2Fe6（SO4）4（OH）12]沉淀除去．如图2是温度-pH与生成沉淀的关系图，图中阴影部分是黄铁矾稳定存在的区域[已知25℃时，Fe（OH）3的Ksp=2.64×10-39]．下列说法正确的是cd（选填序号）．
a．FeOOH中铁为+2价
b．若在25℃时，用H2O2氧化Fe2+，再在pH=4时除去铁，此时溶液中c（Fe3+）=2.64×10-29mol/L
c．用氯酸钠在酸性条件下氧化Fe2+的离子方程式为6Fe2++ClO3-+6H+═6Fe3++Cl-+3H2O
d．工业生产中常保持在85～95℃生成黄铁矾钠，此时水体的pH为1.2～1.8
（4）上述流程中滤液Ⅲ的主要成分是Na2SO4、NiSO4．
（5）确定步骤四中Na2CO3溶液足量，碳酸镍已完全沉淀的简单实验方法是上层清液呈无色．
（6）操作Ⅰ的实验步骤依次为（实验中可选用的试剂：6mol•L-1的H2SO4溶液、蒸馏水、pH试纸）：
①过滤，并用蒸馏水洗净沉淀；
②向沉淀中加6mol•L-1的H2SO4溶液，直至恰好完全溶解；
③蒸发浓缩、冷却结晶，过滤得NiSO4•6H2O晶体；
④用少量乙醇洗涤NiSO4•6H2O晶体并晾干．

分析 废渣（除含镍外，还含有Cu、Zn、Fe、Cr等元素的化合物杂质），在硫酸溶解调节pH后过滤后除去不溶于铁离子，滤液含有二价铁离子、三价铬离子、铜离子、锌离子等杂质，加入硫化钠可除去铜离子、锌离子，然后加H2O2是将二价铁氧化成三价铁，再通过调节pH值2～4使三价铁和三价铬都以氢氧化物的沉淀而除去，滤液Ⅲ含有可溶性硫酸盐，为Na2SO4、NiSO4，再加碳酸钠沉淀二价镍，过滤、洗涤，然后与硫酸反应生成NiSO4晶体．
（1）搅拌固体和液体的混合物，升高温度、增大浓度等，可加快反应速率；
（2）加Na2S，易生成CuS沉淀；
（3）a．根据化合价的代数和为零分析；
b．pH=4，c（OH-）=1×10-10 mol•L-1，根据Ksp计算铁离子的浓度；
c．用氯酸钠在酸性条件下氧化Fe2+生成铁离子和氯离子；
d．根据图象判断生成黄铁矾钠的条件；
（4）经过加入Na2S、H2O2、NaOH后可除去Cu、Zn、Fe、Cr等化合物的杂质，滤液中含有可溶性硫酸盐；
（5）含有Ni2+的溶液显绿色；
（6）向含有NiSO4溶液中加碳酸钠，得到NiCO3沉淀，过滤、洗涤，向沉淀中加硫酸溶解，得到NiSO4溶液，再经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤等操作得NiSO4•6H2O晶体．

解答 解：废渣（除含镍外，还含有Cu、Zn、Fe、Cr等元素的化合物杂质），在硫酸溶解调节pH后过滤后除去不溶于铁离子，滤液含有二价铁离子、三价铬离子、铜离子、锌离子等杂质，加入硫化钠可除去铜离子、锌离子，然后加H2O2是将二价铁氧化成三价铁，再通过调节pH值2～4使三价铁和三价铬都以氢氧化物的沉淀而除去，滤液Ⅲ含有可溶性硫酸盐，为Na2SO4、NiSO4，再加碳酸钠沉淀二价镍，过滤、洗涤，然后与硫酸反应生成NiSO4晶体，
（1）搅拌固体和液体的混合物，升高温度、增大浓度等，可加快反应速率，所以为了提高浸取率可采取的措施有加热或搅拌或增大硫酸浓度等，故答案为：加热或搅拌或增大硫酸浓度等；
（2）加Na2S，易生成CuS沉淀，反应的离子方程式为S2-+Cu2+=CuS↓，故答案为：S2-+Cu2+=CuS↓；
（3）a．FeOOH中O为-2价，H为+1价，则铁为+3价，故a错误；
b．pH=4，c（OH-）=1×10-10 mol•L-1，Ksp=c（Fe3+）×c3（OH-），则c（Fe3+）=$\frac{{K}_{sp}}{{c}^{3}（O{H}^{-}）}$=$\frac{2.64{×10}^{-39}}{（1{0}^{-10}）^{3}}$=2.64×10-9 mol/L，故b错误；
c．用氯酸钠在酸性条件下氧化Fe2+生成铁离子和氯离子，其反应的离子方程式为：6Fe2++ClO3-+6H+═6Fe3++Cl-+3H2O，故c正确；
d．由图象判断可知生成黄铁矾钠的条件为：温度为85～95℃，水体的pH为1.2～1.8，故d正确；
故答案为：cd；
（4）经过加入a2S、H2O2、NaOH后可除去Cu、Zn、Fe、Cr等杂质，滤液中含有可溶性硫酸盐，为Na2SO4、NiSO4，故答案为：Na2SO4、NiSO4；
（5）含有Ni2+的溶液显绿色，当溶液由绿色变为无色，说明镍离子已经完全沉淀，故答案为：上层清液呈无色；
（6）向含有NiSO4溶液中加碳酸钠，得到NiCO3沉淀，过滤、洗涤，向沉淀中加硫酸溶解，得到NiSO4溶液，再经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤等操作得NiSO4•6H2O晶体，则从溶液中提取硫酸镍的步骤为：
①过滤，并用蒸馏水洗净沉淀；
②向沉淀中加6 mol•L-1的H2SO4溶液，直至恰好完全溶解；
③蒸发浓缩、冷却结晶，过滤得NiSO4•6H2O晶体；
④用少量乙醇洗涤NiSO4•6H2O晶体并晾干．
故答案为：过滤，并用蒸馏水洗净沉淀；向沉淀中加6 mol•L-1的H2SO4溶液，直至恰好完全溶解．

点评 本题考查物质的分离提纯的实验方案的设计，为高考常见题型，侧重于学生的分析能力和实验能力的考查，题目难度较大，明确实验的目的和原理是解答该题的关键，注意把握基本实验操作．

练习册系列答案
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3．下列溶液中的Cl-浓度与50 mL 1 mol•L-1的氯化铝溶液中的氯离子浓度相等的是（　　）
A．150 mL 1 mol•L-1 NaCl溶液B．75 mL 2 mol•L-1 NH4Cl溶液
C．150 L 3 mol•L-1 KCl溶液D．75 mL 1 mol•L-1 CaCl2溶液
4．在恒温条件下，欲使CH3COONa稀溶液中，$\frac{{c（C{H_3}CO{O^-}）}}{{c（N{a^+}）}}$比值增大，可在溶液中加入少量下列物质中的（　　）
①固体NaOH  
②固体KOH  
③固体  CH3COONa
④冰醋酸．
A．只有①②B．只有②④C．只有②③④D．只有①④
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请回答下列问题：
（1）用l0mol/L的浓盐酸配制2mol/L的稀盐酸，所用玻璃仪器除量筒和玻璃棒外，还有ABD．
A．容量瓶　　　　 B．烧杯　　　　 C．烧瓶　　　　 D．胶头滴管
（2）下列关于PAFC的说法中正确的是D
A．PAFC是一种有机高分子化合物       　      B．PAFC中Fe显+2价
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（3）步骤Ⅱ中取样分析的目的是C
A．测定溶液中Fe2+与Fe3+的含量比                    B．测定原料是否完全溶解
C．测定溶液中Fe2+的含量，以确定加入NaClO3的量   　D．测定溶液中Al3+的含量
（4）写出向溶液中加入NaClO3时，发生反应的离子方程式为6Fe2++6H++C1O3-=6Fe3++Cl-+3H2O．
（5）该化工厂的化验室为测定产品PAFC中A1和Fe的含量，进行下列试剂的选择和基本操作：
①测定时所需的试剂有BC．
A．NH3•H2O　　　  B．NaOH　　　  C．CO2　　　  D．NaClO3
②测定时，直接测定的是Al2O3和Fe2O3的质量（填化学式）．
③在测定过程中的操作顺序是：过滤、洗涤、灼烧、冷却、称量．（写操作名称）．
1．一水硫酸四氨合铜（Ⅱ）的化学式为[Cu（NH3）4]SO4•H2O是一种重要的染料及农药中间体．某学习小组在实验室以氧化铜为主要原料合成该物质，设计的合成路线为图1：

相关信息如下以下电离（解离）过程：
①[Cu（NH3）4]SO4•H2O=[Cu（NH3）4]2++SO42-+H2O
[Cu（NH3）4]2+?Cu2++4NH3
②（NH4）2SO4在水中可溶，在乙醇中难溶．
③[Cu（NH3）4]SO4•H2O在乙醇•水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图如图2：

请根据以下信息回答下列问题：
（1）方案1的实验步骤为：a．加热蒸发  b．冷却结晶 c．抽滤 d．洗涤 e．干燥
①骤1的抽滤装置如图3所示，该装置中的错误之处是布氏漏斗的瓶口斜面未朝向抽滤瓶的支管口；抽滤完毕或中途停止抽滤时，应先断开连接安全瓶与抽气装置间的橡皮管，然后关闭抽气装置中的水龙头．
②该方案存在明显缺陷，因为得到的产物晶体中往往含有Cu（OH）2或Cu2（OH）2SO4杂质，产生该杂质的原因是加热蒸发过程中NH3挥发，使反应[Cu（NH3）4]2+?Cu2++4NH3平衡往右移动，且Cu2+发生水解．
（2）方案2的实验步骤为：
a．向溶液C加入适量乙醇b．抽滤（或吸滤、减压过滤）c．洗涤，d．干燥
①请在上述内填写合适的试剂或操作名称．
②下列选项中，最适合作为步骤c的洗涤液是C．
A．乙醇    B．蒸馏水   C．乙醇和水的混合液  D．饱和硫酸钠溶液
③步骤d不宜采用加热干燥的方法，可能的原因是加热易使[Cu（NH3）4]SO4•H2O分解（失去水或失去氨气）．
11．硝基苯的实验室制备主要步骤如下：
①配制一定比例的浓H2SO4与浓HNO3的混合酸，加入反应器中；
②向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀；
③在50～60℃下发生反应，直至反应结束；
④除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5% NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏，水洗涤；
⑤将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯净硝基苯．
请填写下列空白：
（1）怎样将浓H2SO4与浓HNO3混合在一起？写出操作过程先将浓硝酸注入容器中，再慢慢注入浓硫酸，并及时搅拌和冷却．
（2）步骤③中，用水浴加热 法为了使反应控制在50～60℃下进行，
（3）步骤④中洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是分液漏斗．
（4）步骤④中粗产品用5% NaOH溶液洗涤的目的是除去粗产品中残留的酸．
（5）写出反应原理方程式．
（6）苯的同系物，甲苯也能和硝酸反应，制备TNT，写出反应方程式：+3HNO3$→_{△}^{浓硫酸}$+3H2O．
18．如图所示，中学化学实验室采用该装置用于制备乙酸乙酯．
（1）写出制备乙酸乙酯的化学方程式CH3COOH+CH3CH2OH$?_{△}^{浓H_{2}SO_{4}}$CH3COOCH2CH3+H2O．
（2）浓硫酸在实验中的作用是催化剂、吸水剂．
（3）加热一段时间后，在试管B饱和碳酸钠溶液的液面上方有一层油层，在油、水交界处观察到有气泡产生，气泡的主要成分是CO2．
（4）停止加热，取下试管B，嗅闻管内液体气味，闻到更多的是刺激性气味，这是因为物质的挥发等因素导致产品混有杂质，如乙醇和乙酸等，故试管B中加饱和碳酸钠溶液，反应结束后，倾倒出油状液体，再进行蒸馏（填提纯的操作方法），收集74～78℃的馏分即可获得较纯净的乙酸乙酯．
（5）装置中通蒸气的导管要伸到饱和碳酸钠溶液的液面上，不能插入溶液中，目的是防止倒吸．
15．溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图如图所示，物质的有关数据信息如表，请按下列合成步骤回答问题：
苯溴溴苯
密度/g?cm-30.883.101.50
沸点/℃8059156
水中溶解度微溶微溶微溶
（1）在a中加入15mL无水苯和少量铁屑．在b中小心加入4.0mL液态溴． 向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了HBr气体．继续滴加至液溴滴完．装置d的作用是吸收HBr和Br2；
（2）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：
①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤，NaOH溶液洗涤的作用是除去HBr和未反应的Br2；
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤．加入氯化钙的目的是吸水（干燥）；
（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为苯，要进一步提纯，下列操作中必须的是C；（填入正确选项前的字母）
A．重结晶  B．过滤   C．蒸馏  D．萃取
（4）在该实验中，a的容积最适合的是B．（填入正确选项前的字母）
A.25mL     B.50mL    C.250mL      D.500mL．
16．CH2=C（CH3）COOH的名称是2-甲基丙烯酸，与CH2=C（CH3）COOH具有相同官能团的同分异构体的结构简式为CH2=CHCH2COOH或CH3CH=CHCOOH．（写出任意1种的结构简式）

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