Question

12．二茂铁可用作燃料的节能消烟剂、抗爆剂等．实验室制备二茂铁装置示意图如下：

实验原理为：

实验步骤为：
①在三颈烧瓶中加入25g粉末状的KOH，并从仪器a中加入60mL无水乙醚到烧瓶中，充分搅拌，同时通氮气约10min．
②再从仪器a滴入5.5mL新蒸馏的环戊二烯（密度0.95g/cm³），搅拌．
③将6.5g无水FeCl₂与（CH₃）₂SO（二甲亚砜）配成的溶液25ml装入仪器a中，慢慢滴入仪器c中，45min滴完，继续搅拌45min．
④再从仪器a加入25mL无水乙醚搅拌．
⑤将c中的液体转入仪器d，依次用盐酸、水各洗涤两次，分液得橙黄色溶液．
⑥蒸发橙黄色溶液，得二茂铁粗产品．
⑦…
回答下列问题：
（1）步骤①中通入氮气的目的是：排尽装置中空气，防止实验过程中亚铁离子被氧化．
（2）仪器c的名称为：三颈烧瓶，其适宜容积应为：b．
a．100ml        b．250ml          c．500ml
（3）仪器d使用前应进行的操作是：检漏，请简述该过程：关闭分液漏斗颈部旋塞，向分液漏斗内注入适量的蒸馏水，观察旋塞是否漏水，若不漏水，关闭上磨口塞，倒立，检查是否漏水；若不漏水，正立，将上磨口塞旋转180度，倒立，检查是否漏水．
（4）步骤⑦是二茂铁粗产品的提纯，该过程在下图中进行，其操作名称为：升华．

（5）为了确证得到的是二茂铁，还需要进行的一项简单实验是测定所得固体的熔点．
（6）最终得到纯净的二茂铁3.7g，则该实验的产率为50%（保留两位有效数字）．

Answer 1

分析 （1）二茂铁中铁是+2价，易被空气中氧气氧化，通入氮气排尽装置中空气；
（2）根据仪器的结构可知仪器c为三颈烧瓶；三颈烧瓶中盛放液体的体积不超过容积的$\frac{2}{3}$分析判断；
（3）仪器d为分液漏斗，分液漏斗检验是否漏水需要检验两处活塞是否漏水；
（4）二茂铁有固体直接变成气体，然后冷凝收集，称为升华；
（5）可以通过测定所得固体的熔点确定；
（6）根据戊二烯计算二茂铁的理论产量，产率=$\frac{实际产量}{理论产量}$×100%．

解答 解：（1）二茂铁中铁是+2价，易被空气中氧气氧化，通入氮气排尽装置中空气，防止实验过程中亚铁离子被氧化，
故答案为：排尽装置中空气，防止实验过程中亚铁离子被氧化；
（2）仪器c为三颈烧瓶，由题意可知共加入液体110mL，三颈烧瓶中盛放液体的体积不超过容积的$\frac{2}{3}$，所以选择250ml；
故答案为：三颈烧瓶；b；
（3）分液漏斗使用前应进行的操作是：检漏，具体过程：关闭分液漏斗颈部旋塞，向分液漏斗内注入适量的蒸馏水，观察旋塞是否漏水，若不漏水，关闭上磨口塞，倒立，检查是否漏水；若不漏水，正立，将上磨口塞旋转180度，倒立，检查是否漏水；
故答案为：检漏；关闭分液漏斗颈部旋塞，向分液漏斗内注入适量的蒸馏水，观察旋塞是否漏水，若不漏水，关闭上磨口塞，倒立，检查是否漏水；若不漏水，正立，将上磨口塞旋转180度，倒立，检查是否漏水；
（4）二茂铁有固体直接变成气体，然后冷凝收集，其操作名称为升华；
故答案为：升华；
（5）为了确证得到的是二茂铁，还需要进行的一项简单实验是测定所得固体的熔点；
故答案为：测定所得固体的熔点；
（6）二茂铁的理论产量为$\frac{5.5mL×0.95g/cm{\;}^{3}}{66g/mol}$×$\frac{1}{2}$×186g/mol=7.4g，则产率=$\frac{3.7g}{7.4g}$×100%=50%；
故答案为：50%．

点评 本题以二茂铁的制备实验为载体考查常见仪器的识别，实验方案的分析、评价，化学实验基本操作，物质的分离、提纯和检验，物质结构的测定．