13.乙酰苯胺具有解热镇痛作用,是较早使用的解热镇痛药,有“退热冰”之称,其制备原理如图:

已知:
①苯胺易被氧化.
②乙酰苯胺、苯胺和醋酸的部分物理性质如表:
物质熔点沸点溶解度
乙酰苯胺114.3℃305℃微溶于冷水、易溶于热水
苯胺-6℃184.4℃微溶于水
醋酸16.6℃118℃易溶于水
实验步骤如下:
步骤1:在a中,加入9mL (0.10mol)苯胺、15mL(0.27mol)冰醋酸及少许锌粉,依照如图装置组装仪器.
步骤2:控制温度计读数在105℃左右,小火加热回流至反应完全.
步骤3:趁热将反应混合物倒入盛有100mL 冷水的烧杯中,冷却后抽滤(一种快速过滤方法)、洗涤,得到粗产品.
步骤4:将步骤3所得粗产品进一步提纯后,称得产品质量为10.8g.
请回答下列问题:
(1)仪器a的名称为圆底烧瓶,所选仪器a的最佳规格是B(填序号).
A.25mL    B.50mL    C.100mL    D.250mL
(2)实验中加入少许锌粉的目的是防止苯胺被氧化,同时起着沸石的作用.
(3)步骤2中,控制温度计读数在105℃左右的原因是温度过低不能蒸出反应所生成的水或温度过高未反应的乙酸蒸出.
(4)判断反应已基本完全的方法为锥形瓶不再有水增加.
(5)步骤3中趁热将混合物倒入盛有冷水的烧杯中,“趁热”的原因是若让反应混合物冷却,则固体析出沾在瓶壁上不易处理.
(6)步骤4中粗产品进一步提纯,该提纯方法是重结晶.
(7)本次实验的产率为80%.
10.FeCl2是一种常用的还原剂.有关数据如下:
C6H5Cl(氯苯)C6H4Cl2FeCl3FeCl2
溶解性不溶于水,易溶于苯不溶于C6H5Cl、C6H4Cl2、苯,易吸水.
熔点/℃-4553----
沸点/℃132173----
相对式量112.5147162.5128
实验室可以用多种方法来制备无水FeCl2.回答下列问题:

I.按如图1装置用H2还原无水FeCl3制取.
(1)用装置A制取H2,其优点是随开随用以及通过开关弹簧夹,可以使反应随时进行或停止;D中反应的化学方程式为H2+2FeCl3$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$2FeCl2+2HCl.
(2)装置E的作用是吸收氯化氢气体同时防止空气中的水份进入D装置.
Ⅱ.按右图装置,在三颈烧瓶中放入162.5g无水氯化铁和225g氯苯,控制反应温度在128℃~139℃加热3h,反应接近100%.反应如下:2FeCl3+C6H5Cl→FeCl2+C6H4Cl2+HCl
(3)上述反应中,还原剂是C6H5Cl.
(4)反应温度接近或超过C6H5Cl的沸点,但实验过程中C6H5Cl并不会大量损失.原因是实验使用了冷凝回流装置.
(5)冷却后,将三颈瓶内物质经过过滤,洗涤,干燥后,得到粗产品.
①洗涤所用的试剂可以是苯;
②简述回收滤液中C6H5Cl的方案蒸馏滤液,并收集132℃馏分.
(6)仅通过烧杯中的现象变化就可以监控氯化铁的转化率.若要监控氯化铁转化率达到或超过80%,则烧杯中应加入含溶质为16g且滴有酚酞的NaOH溶液(忽略滞留在装置中的气体).
 0  159375  159383  159389  159393  159399  159401  159405  159411  159413  159419  159425  159429  159431  159435  159441  159443  159449  159453  159455  159459  159461  159465  159467  159469  159470  159471  159473  159474  159475  159477  159479  159483  159485  159489  159491  159495  159501  159503  159509  159513  159515  159519  159525  159531  159533  159539  159543  159545  159551  159555  159561  159569  203614 

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