3.实验室常利用甲醛法测定(NH42SO4样品中氮的质量分数,其反应原理为:4NH4++6HCHO═3H++6H2O+(CH26N4H+[滴定时,1mol (CH26N4H+与1mol H+相当],然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸.某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验:
步骤I:称取样品1.500g.
步骤Ⅱ:将样品溶解后,完全转移到250mL容量瓶中,定容,充分摇匀.
步骤Ⅲ:移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL 20%的中性甲醛溶液,摇匀、静置5min后,加入1~2滴酚酞试液,用NaOH标准溶液滴定至终点.按上述操作方法再重复2次.
(1)根据步骤Ⅲ填空:
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的质量分数偏高(填“偏高”、“偏低”或“无影响”);
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后,水未倒尽,则滴定时用去NaOH标准溶液的体积无影响(填“偏高”、“偏低”或“无影响”);
③滴定时边滴边摇动锥形瓶,眼睛应观察B;
A.滴定管内液面的变化    B.锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时,酚酞指示剂由无色变为粉红(或浅红)色;
(2)滴定结果如表所示:
滴定次数待测溶液的体积/mL标准溶液的体积
滴定前刻度/mL滴定后刻度/mL
125.001.0221.03
225.002.0021.99
325.000.2020.20
若NaOH标准溶液的浓度为0.1010mol•L-1,则该样品中氮的质量分数为18.85%.
 0  156481  156489  156495  156499  156505  156507  156511  156517  156519  156525  156531  156535  156537  156541  156547  156549  156555  156559  156561  156565  156567  156571  156573  156575  156576  156577  156579  156580  156581  156583  156585  156589  156591  156595  156597  156601  156607  156609  156615  156619  156621  156625  156631  156637  156639  156645  156649  156651  156657  156661  156667  156675  203614 

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