18.过渡金属的单质及化合物很多有催化性能,氯化铜、氯化亚铜经常用作有机合成催化剂.实验室中用氯气与粗铜(杂质只有Fe)反应,制备铜的氯化物的流程如下.

查阅资料:
氯化亚铜:白色微溶于水,在干燥空气中稳定,受潮则易变蓝棕色,在热水中迅速水解生成氧化铜水合物而呈红色.
氯化铜:从水溶液中结晶时,在15℃以下得到四水物,在15~25.7℃得到三水物,在26~42℃得到二水物,在42℃以上得到一水物,在100℃得到无水物.
(1)现用如图所示的实验仪器及药品制备纯净、干燥的氯气并与粗铜反应(铁架台、铁夹省略).

①按气流方向连接各仪器接口顺序是:a→d、e→h、i→f、g→b.
②本套装置有两个仪器需要加热,加热的顺序为先A后D,这样做的目的是排出空气,防止铜被氧气氧化.
(2)分析流程:
①固体甲需要加稀盐酸溶解,其理由是抑制氯化铜、氯化铁水解;
②溶液甲可加试剂X用于调节pH以除去杂质,X可选用下列试剂中的(填序号)c.
a.NaOH         b.NH3•H2O       c.CuO         d.CuSO4
③完成溶液乙到纯净CuCl2•2H2O晶体的系列操作步骤为:加少量盐酸、蒸发浓缩、冷却到26~42℃结晶、过量、洗涤、干燥.
(3)向溶液乙中加入适当的还原剂(如SO2、N2H4、SnCl2等),并微热得到CuCl沉淀,写出向乙溶液加入N2H4(氧化产物为无毒气体)的离子方程式:4Cu2++4Cl-+N2H4$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$4CuCl↓+N2↑+4H+.此反应只能微热的原因是微热维持反应发生,温度过高生成氧化铜水合物.
(4)若开始取100g 含铜96%的粗铜与足量Cl2反应,经上述流程只制备CuCl2•2H2O,最终得到干燥产品277g,求制备CuCl2•2H2O的产率108%;(精确到1%)分析出现此情况的主要原因在调节溶液pH时,加入CuO反应生成了CuCl2,使产品质量增加.
15.乙酰苯胺是常用的医药中间体,可由苯胺与乙酸制备.反应的化学方程式如下:
(苯胺)+CH3COOH?(乙酸苯胺)+H2O
有关化合物的物理性质见下表:
化合物密度(g.cm-3溶解性熔点(℃)沸点(℃)
乙酸1.05易溶于水、乙醇17118
苯胺1.02微溶于水,易溶于乙醇-6184
乙酰苯胺-微溶于冷水,可溶于热水,易溶于乙醇114304
合成:
方案甲:采用装置甲(分馏柱的作用类似于石油分馏中的分馏塔).在圆底烧瓶中加入5.0mL 苯胺、7.4mL乙酸,加热至沸,控制温度计读数100~105℃,保持液体平缓流出,反应40min后停止加热.将圆底烧瓶中的液体趁热倒入盛有100mL水的烧杯,冷却后有乙酰苯胺固体析出,过滤得粗产物.
方案乙:采用装置乙,加热回流,反应40min后停止加热.其余与方案甲相同.
提纯:
甲乙两方案均采用重结晶方法.操作如下:
①加热溶解→②活性炭脱色→③趁热过滤→④冷却结晶→⑤过滤→⑥洗涤→⑦干燥
请回答:
(1)仪器a的名称是冷凝管,b处水流方向是出水(填“进水”或“出水”).
(2)合成步骤中,乙酰苯胺固体析出后,过滤分离出粗产物.留在滤液中的主要物质是乙酸.
(3)提纯过程中的第③步,过滤要趁热的理由是防止温度降低导致乙酰苯胺析出,降低产率.
(4)提纯过程第⑥步洗涤,下列洗涤剂中最合适的是A.
A.蒸馏水      B.乙醇       C.5%Na2CO3溶液       D.饱和NaCl溶液
(5)从投料量分析,为提高乙酰苯胺产率,甲乙两种方案均采取的措施是乙酸过量;实验结果表明方案甲的产率较高,原因是方案甲将反应过程中生成的水蒸出,促进反应.
 0  154104  154112  154118  154122  154128  154130  154134  154140  154142  154148  154154  154158  154160  154164  154170  154172  154178  154182  154184  154188  154190  154194  154196  154198  154199  154200  154202  154203  154204  154206  154208  154212  154214  154218  154220  154224  154230  154232  154238  154242  154244  154248  154254  154260  154262  154268  154272  154274  154280  154284  154290  154298  203614 

违法和不良信息举报电话:027-86699610 举报邮箱:58377363@163.com

精英家教网