Question

15．乙酰苯胺是常用的医药中间体，可由苯胺与乙酸制备．反应的化学方程式如下：
（苯胺）+CH₃COOH?（乙酸苯胺）+H₂O
有关化合物的物理性质见下表：

化合物	密度（g．cm-3）	溶解性	熔点（℃）	沸点（℃）
乙酸	1.05	易溶于水、乙醇	17	118
苯胺	1.02	微溶于水，易溶于乙醇	-6	184
乙酰苯胺	-	微溶于冷水，可溶于热水，易溶于乙醇	114	304

合成：
方案甲：采用装置甲（分馏柱的作用类似于石油分馏中的分馏塔）．在圆底烧瓶中加入5.0mL 苯胺、7.4mL乙酸，加热至沸，控制温度计读数100～105℃，保持液体平缓流出，反应40min后停止加热．将圆底烧瓶中的液体趁热倒入盛有100mL水的烧杯，冷却后有乙酰苯胺固体析出，过滤得粗产物．
方案乙：采用装置乙，加热回流，反应40min后停止加热．其余与方案甲相同．
提纯：
甲乙两方案均采用重结晶方法．操作如下：
①加热溶解→②活性炭脱色→③趁热过滤→④冷却结晶→⑤过滤→⑥洗涤→⑦干燥
请回答：
（1）仪器a的名称是冷凝管，b处水流方向是出水（填“进水”或“出水”）．
（2）合成步骤中，乙酰苯胺固体析出后，过滤分离出粗产物．留在滤液中的主要物质是乙酸．
（3）提纯过程中的第③步，过滤要趁热的理由是防止温度降低导致乙酰苯胺析出，降低产率．
（4）提纯过程第⑥步洗涤，下列洗涤剂中最合适的是A．
A．蒸馏水      B．乙醇       C．5%Na₂CO₃溶液       D．饱和NaCl溶液
（5）从投料量分析，为提高乙酰苯胺产率，甲乙两种方案均采取的措施是乙酸过量；实验结果表明方案甲的产率较高，原因是方案甲将反应过程中生成的水蒸出，促进反应．

Answer 1

分析 （1）根据仪器的结构特征，仪器a的名称是冷凝管；应使整个冷凝管通入冷凝水，充分冷却；
（2）在圆底烧瓶中加入了5.0 mL 苯胺、7.4 mL乙酸，根据化学反应和表格提供的信息可知，乙酸过量，所以留在滤液中的主要物质是乙酸；
（3）趁热过滤，防止温度降低导致乙酰苯胺析出，降低产率；
（4）乙酰苯胺微溶于冷水，可溶于热水，易溶于乙醇，所以洗涤乙酰苯胺时，最合适的试剂是蒸馏水；
（5）从投料量来看，为提高乙酰苯胺产率，甲乙两种方案均加入的乙酸过量；方案甲将反应过程中生成的水蒸出，促进反应进行．

解答 解：（1）根据仪器的结构特征，仪器a的名称是冷凝管；应使整个冷凝管通入冷凝水，充分冷却，即由下口通入，由上口流出，b处水流方向是出水，
故答案为：冷凝管；出水；
（2）在圆底烧瓶中加入了5.0 mL 苯胺、7.4 mL乙酸，苯胺完全反应消耗乙酸为$\frac{5mL×1.02g/mL}{93g/mol}$×60g/mol=3.29g＜7.4mL×1.05g/mL=7.77g，故乙酸过量，所以留在滤液中的主要物质是乙酸，
故答案为：乙酸；
（3）为了防止温度降低导致乙酰苯胺析出，降低产率，所以过滤要趁热，
故答案为：防止温度降低导致乙酰苯胺析出，降低产率；
（4）乙酰苯胺微溶于冷水，可溶于热水，易溶于乙醇，所以洗涤乙酰苯胺时，最合适的试剂是蒸馏水，
故答案为：A；
（5）从投料量来看，为提高乙酰苯胺产率，甲乙两种方案均加入的乙酸过量；两种方案相比，方案甲将反应过程中生成的水蒸出，促进反应进行，导致方案甲的产率较高，
故答案为：乙酸过量；方案甲将反应过程中生成的水蒸出，促进反应．

点评 本题考查有机物制备实验方案设计、基本实验操作、反应条件控制以及产率问题等知识，注意对题目信息的应用，在制备实验中注意提高原料利用率或产物产率，难度中等．