17.淀粉水解的产物(C6H12O6)用硝酸氧化可以制备草酸,装置如图1所示(加热、搅拌和仪器固定装置均已略去):

实验过程如下:
①将1:1的淀粉水乳液与少许98%硫酸加入烧杯中,水浴加热至85~90℃,保持30min,然后逐渐将温度降至60℃左右;
②将一定量的淀粉水解液加入三颈烧瓶中;
③控制反应液温度在55~60℃条件下,边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸(65% HNO3与98% H2SO4的质量比为4:3)溶液;
④反应3h左右,冷却,减压过滤后再重结晶得草酸晶体.
硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应:
C6H12O6+12HNO3-→3H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O
C6H12O6+8HNO3-→6CO2↑+8NO↑+10H2O
3H2C2O4+2HNO3-→6CO2↑+2NO↑+4H2O
请回答下列问题:
(1)实验①加入98%硫酸少许的目的是加快淀粉水解的速率(或起催化剂的作用).
(2)检验淀粉是否水解完全所用的试剂为碘水.
(3)冷凝水的进口是a(填“a”或“b”).
(4)装置B的作用为作安全瓶.
(5)实验中若混酸滴加过快,将导致草酸产量下降,其原因是硝酸浓度过大,导致C6H12O6 和H2C2O4进一步被氧化.
(6)当尾气中n(NO2):n(NO)=1:1时,过量的NaOH溶液能将氮氧化物全部吸收,只生成一种钠盐,化学方程式为NO2+NO+2NaOH=2NaNO2+H2O.,若用步骤④后含硫酸的母液来吸收氮氧化物,其优点是提高HNO3利用率,缺点是NOx(或氮氧化物)吸收不完全.
(7)将产品在恒温箱内约90℃以下烘干至恒重,得到二水合草酸.用KMnO4标准溶液滴定,该反应的离子方程式为2MnO4-+5H2C2O4+6H+═2Mn2++10CO2↑+8H2O.称取该样品0.12g,加适量水完全溶解,然后用0.020mol•L-1的酸性KMnO4溶液滴定至终点(杂质不参与反应),此时溶液颜色由无色变为淡紫色.滴定前后滴定管中的液面读数如图2所示,则该草酸晶体样品中二水合草酸的质量分数为84%.
 0  152626  152634  152640  152644  152650  152652  152656  152662  152664  152670  152676  152680  152682  152686  152692  152694  152700  152704  152706  152710  152712  152716  152718  152720  152721  152722  152724  152725  152726  152728  152730  152734  152736  152740  152742  152746  152752  152754  152760  152764  152766  152770  152776  152782  152784  152790  152794  152796  152802  152806  152812  152820  203614 

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