碳酸钠—过氧化氢加合物(aNa2CO3·bH2O2)具有漂白、杀菌作用。实验室用“醇析法”制备该物质的实验步骤如下:
第1步:取适量碳酸钠溶解于一定量水里,倒入烧瓶中;再加入少量稳定剂(MgCl2和Na2SiO3),搅拌均匀。
第2步:将适量30%的H2O2溶液在搅拌状态下滴入烧瓶中,于15 ℃左右反应1 h。
第3步:反应完毕后再加入适量无水乙醇,静置、结晶,过滤、干燥得产品。
(1)第1步中,稳定剂与水反应生成两种常见的难溶物,其化学方程式为___________________________________________________________。
(2)第2步中,反应保持为15 ℃左右可采取的措施是_____________________
___________________________________________________。
(3)第3步中,无水乙醇的作用是____________________________________。
(4)H2O2的含量可衡量产品的优劣。现称取m g(约0.5 g)样品,用新煮沸过的蒸馏水配制成250 mL溶液,取25.0 mL于锥形瓶中,先用稀硫酸酸化,再用c mol·L1 KMnO4溶液滴定至终点。
①配制250 mL溶液所需的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、量筒________、________;
②滴定终点观察到的现象是______________________________________。

(5)可模拟用蒸馏法测定样品中碳酸钠的含量。装置如右图所示(加热和固定装置已略去),实验步骤如下:
步骤1:按右图所示组装仪器,检查装置气密性。
步骤2:准确量取(4)中所配溶液50 mL于烧瓶中。
步骤3:准确量取40.00 mL约0.2 mol·L1 NaOH溶液两份,分别注入烧杯和锥形瓶中。
步骤4:打开活塞K1、K2,关闭活塞K3缓缓通入氮气一段时间后,关闭K1、K2,打开K3;经分液漏斗向烧瓶中加入10 mL 3 mol·L1硫酸溶液。
步骤5:加热至烧瓶中的液体沸腾,蒸馏,并保持一段时间。
步骤6:经K1再缓缓通入氮气一段时间。
步骤7:向锥形瓶中加入酸碱指示剂,用c1 mol·L1 H2SO4标准溶液滴定至终点,消耗H2SO4标准溶液V1 mL。
步骤8:将实验步骤1~7重复两次。
①步骤3中,准确移取40.00 mL NaOH溶液所需要使用的仪器是________;
②步骤1~7中,确保生成的二氧化碳被氢氧化钠溶液完全吸收的实验步骤是________(填序号);
③为获得样品中碳酸钠的含量,还需补充的实验是______________________。
利用硫酸渣(主要含Fe2O3、SiO2、Al2O3、MgO等杂质)制备氧化铁的工艺流程如下:

(1)“酸浸”中硫酸要适当过量,目的是:①提高铁的浸出率;②________。
(2)“还原”是将Fe3转化为Fe2,同时FeS2被氧化为SO42,该反应的离子方程式为________________________________________________________________________。
(3)为测定“酸浸”步骤后溶液中Fe3的量以控制加入FeS2的量。实验步骤为:准确量取一定体积的酸浸后的溶液于锥形瓶中,加入稀盐酸、稍过量SnCl2,再加HgCl2除去过量的SnCl2,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用K2Cr2O7标准溶液滴定,有关反应的化学方程式如下:
2Fe3+Sn2+6Cl=2Fe2+SnCl62
Sn2+4Cl+2HgCl2=SnCl62+Hg2Cl2
6Fe2+Cr2O72+14H=6Fe3+2Cr3+7H2O
①若SnCl2不足量,则测定的Fe3量________(填“偏高”、“偏低”或“不变”,下同);
②若不加HgCl2,则测定的Fe3量________。
(4)①可选用________(填试剂)检验滤液中含有Fe3。产生Fe3的原因是________________________________________________________________________(用离子方程式表示)。
②已知部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH见下表:
沉淀物
Fe(OH)3
Al(OH)3
Fe(OH)2
Mg(OH)2
Mn(OH)2
开始沉淀
2.7
3.8
7.5
9.4
8.3
完全沉淀
3.2
5.2
9.7
12.4
9.8
 
实验可选用的试剂有:稀硝酸、Ba(NO3)2溶液、酸性KMnO4溶液、NaOH溶液,要求制备过程中不产生有毒气体。
请完成由“过滤”后的溶液模拟制备氧化铁的实验步骤:
a.氧化:________________________________________________________;
b.沉淀:__________________________________________________________;
c.分离,洗涤;
d.烘干,研磨。
苯乙醚是一种无色油状液体,熔点-30 ℃,沸点 172 ℃,不溶于水,易溶于醇和醚,广泛用于有机合成中间体及制造医药、染料等。实验合成的原理为:

主要实验步骤如下:
(Ⅰ)合成:在烧瓶中(装置如图)加入7.53 g苯酚、3.92 g NaOH和4 mL水,开动搅拌器,使固体全部溶解,加热反应器控制温度80~90 ℃之间,并用滴液漏斗慢慢滴加8.59 mL溴乙烷(沸点38.4 ℃),大约40 min滴加完毕,继续搅拌1 h,冷却至室温。

(Ⅱ)分离与提纯。
①加入适量的水(10~15 mL)使固体完全溶解,将液体转入分液漏斗中,分出水相;
②水相用8 mL乙醚萃取一次,与有机相合并;
③有机相用等体积饱和食盐水洗两次,分出水相,再将水相用6 mL乙醚萃取一次,与有机相合并;
④有机相用无水氯化钙干燥;
⑤先用水浴蒸出乙醚,然后常压蒸馏,收集148 ℃稳定的馏分得苯乙醚;
⑥称量产品质量3.69 g。
回答下列问题:
(1)用图示的滴液漏斗代替普通漏斗滴液,其优点是_______________________。
(2)合成时,开动搅拌器的目的是_______________________________。
(3)控制温度80~90 ℃可采用的方法是________________,两次用乙醚萃取的目的是________________________________________________________。
(4)蒸馏时最后温度稳定在148 ℃左右,其原因是_________________
_______________________________________________________。
(5)本次产率为12.4%,产率偏低的原因可能有__________________________
______________________________________________。
对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体,它常以浓硝酸为硝化剂、浓硫酸为催化剂,通过甲苯的硝化反应制备。

一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是:以发烟硝酸为硝化剂,固体NaHSO4为催化剂(可循环使用),在CCl4溶液中,加入乙酸酐(有脱水作用),45 ℃反应1 h。反应结束后,过滤,滤液分别用5% NaHCO3溶液、水洗至中性,再经分离提纯得到对硝基甲苯。
(1)上述实验中过滤的目的是_____________________________________。
(2)滤液在分液漏斗中洗涤静置后,有机层处于________层(填“上”或“下”);放液时,若发现液体流不下来,其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外,还有_________________________________________________________。
(3)下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。
催化剂

硝化产物中各种异构体质量分数(%)
总产率(%)
对硝基甲苯
邻硝基甲苯
间硝基甲苯
浓H2SO4
1.0
35.6
60.2
4.2
98.0
1.2
36.5
59.5
4.0
99.8
NaHSO4
0.15
44.6
55.1
0.3
98.9
0.25
46.3
52.8
0.9
99.9
0.32
47.9
51.8
0.3
99.9
0.36
45.2
54.2
0.6
99.9
 
①NaHSO4催化制备对硝基甲苯时,催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为________。
②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知,甲苯硝化反应的特点是_________________________________________________________。
③与浓硫酸催化甲苯硝化相比,NaHSO4催化甲苯硝化的优点有________________、________________。
由正丁醇(用n?C4H9OH表示)制备正溴丁烷(沸点:101.6 ℃)的反应如下:n?C4H9OH+NaBr+H2SO4―→n?C4H9Br+NaHSO4+H2O
副反应:n?C4H9OHCH3CH2CHCH2↑+H2O
2n?C4H9OH(n?C4H9)2O+H2O
3H2SO4(浓)+2NaBr(固)=2NaHSO4+Br2↑+SO2↑+2H2O
已知反应物及其用量:固体NaBr 0.24 mol,n?C4H9OH 0.20 mol,浓H2SO4 29 mL,H2O 20 mL。
制备过程经历如下五个步骤,试回答下列问题:
(1)投料:在圆底烧瓶中加入20 mL水,再慢慢加入29 mL浓硫酸,混合均匀并冷却至室温后,再依次加入0.20 mol正丁醇(约18 mL)和0.24 mol溴化钠,充分振荡后加入几粒沸石。
①冷却至室温后再加正丁醇和溴化钠的目的是________。
A.减少HBr的挥发
B.防止正丁醇的挥发
C.防止溴化钠被氧化
D.防止温度过高导致炭化结焦
②本反应中硫酸与溴化钠作用生成氢溴酸,氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。硫酸的用量和浓度过大都对本制备不利的主要原因是
_____________________________________________________。
(2)加热回流:反应装置选择Ⅱ而不选择Ⅰ的原因是_________________。在反应装置中冷凝水应该从________(填“A”或“B”)端进水。

(3)分离粗产物:反应结束待反应液冷却后,用直形冷凝管换下球形冷凝管,将其变为蒸馏装置进行蒸馏,得到的粗产物中除主产品外,还含下列选项中的________。
①C4H9OH ②SO2 ③(C4H9)2O ④Br2 ⑤NaHSO4   ⑥H2O ⑦H2SO4
(4)洗涤粗产物:将馏出液移至分液漏斗中,加入等体积的水洗涤后,分液得有机层。如果不能判断哪层是有机层,可以用_______________方法来判断。对有机层,进行洗涤除杂、除水后可得到粗产品。
(5)收集产物:将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中,加热蒸馏,收集99~103 ℃的馏分。要证明最终产物是n?C4H9Br,方法是_____________________________
___________________________________________。
 0  108667  108675  108681  108685  108691  108693  108697  108703  108705  108711  108717  108721  108723  108727  108733  108735  108741  108745  108747  108751  108753  108757  108759  108761  108762  108763  108765  108766  108767  108769  108771  108775  108777  108781  108783  108787  108793  108795  108801  108805  108807  108811  108817  108823  108825  108831  108835  108837  108843  108847  108853  108861  203614 

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