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阿司匹林可由水杨酸与乙酸酐作用制得。其制备原理如下:


阿司匹林(乙酰水杨酸)的钠盐易溶于水。阿司匹林可按如下步骤制取和纯化:

步骤1:在干燥的50 mL圆底烧瓶中加入2 g水杨酸、5 mL乙酸酐和5滴浓硫酸,振荡使水杨酸全部溶解。
步骤2:按图所示装置装配好仪器,通水,在水浴上加热回流5~10 min,控制水浴温度在85~90 ℃。
步骤3:反应结束后,取下反应瓶,冷却,再放入冰水中冷却、结晶、抽滤、冷水洗涤2~3次,继续抽滤得粗产物。
步骤4:将粗产物转移至150 mL烧杯中,在搅拌下加入25 mL饱和碳酸氢钠溶液,充分搅拌,然后过滤。
步骤5:将滤液倒入10 mL 4 mol·L-1盐酸,搅拌,将烧杯置于冰浴中冷却,使结晶完全。抽滤,再用冷水洗涤2~3次。
(1)步骤1浓硫酸的作用可能是________。
(2)步骤2中,冷凝管通水,水应从________口进(填“a”或“b”)。
(3)步骤3抽滤时,有时滤纸会穿孔,避免滤纸穿孔的措施是______________________________________________________________。
(4)步骤4发生主要反应的化学方程式为_____________________;过滤得到的固体为________。
(5)取几粒步骤5获得的晶体加入盛有5 mL水的试管中,加入1~2滴1%三氯化铁溶液,发现溶液变紫色,可采用________方法,进一步纯化晶体。
 (1)催化剂 (2)b
(3)减小真空度或者加一层(或多层)滤纸
(4) +NaHCO3―→+CO2↑+H2O 聚水杨酸 (5)(用适当溶剂)重结晶
 (1)由制备原理可以看出,浓硫酸的作用是在该反应中作为催化剂。
(2)冷凝水的流向是“下进上出”,故从b管进水,a管出水。
(3)避免滤纸穿孔的措施是减小真空度或者加一层(或多层)滤纸。
(4)根据产物的结构特点可知是羧基(—COOH)与NaHCO3发生反应+NaHCO3―→+CO2↑+H2O;粗产品还有可能发生副反应得到聚水杨酸。
(5)发现溶液变紫,说明晶体中存在水杨酸,故仍需(用适当溶剂)重结晶,进一步纯化晶体。
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