题目内容
对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体,它常以浓硝酸为硝化剂、浓硫酸为催化剂,通过甲苯的硝化反应制备。
一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是:以发烟硝酸为硝化剂,固体NaHSO4为催化剂(可循环使用),在CCl4溶液中,加入乙酸酐(有脱水作用),45 ℃反应1 h。反应结束后,过滤,滤液分别用5% NaHCO3溶液、水洗至中性,再经分离提纯得到对硝基甲苯。
(1)上述实验中过滤的目的是_____________________________________。
(2)滤液在分液漏斗中洗涤静置后,有机层处于________层(填“上”或“下”);放液时,若发现液体流不下来,其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外,还有_________________________________________________________。
(3)下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。
①NaHSO4催化制备对硝基甲苯时,催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为________。
②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知,甲苯硝化反应的特点是_________________________________________________________。
③与浓硫酸催化甲苯硝化相比,NaHSO4催化甲苯硝化的优点有________________、________________。
一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是:以发烟硝酸为硝化剂,固体NaHSO4为催化剂(可循环使用),在CCl4溶液中,加入乙酸酐(有脱水作用),45 ℃反应1 h。反应结束后,过滤,滤液分别用5% NaHCO3溶液、水洗至中性,再经分离提纯得到对硝基甲苯。
(1)上述实验中过滤的目的是_____________________________________。
(2)滤液在分液漏斗中洗涤静置后,有机层处于________层(填“上”或“下”);放液时,若发现液体流不下来,其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外,还有_________________________________________________________。
(3)下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。
催化剂 | 硝化产物中各种异构体质量分数(%) | 总产率(%) | |||
对硝基甲苯 | 邻硝基甲苯 | 间硝基甲苯 | |||
浓H2SO4 | 1.0 | 35.6 | 60.2 | 4.2 | 98.0 |
1.2 | 36.5 | 59.5 | 4.0 | 99.8 | |
NaHSO4 | 0.15 | 44.6 | 55.1 | 0.3 | 98.9 |
0.25 | 46.3 | 52.8 | 0.9 | 99.9 | |
0.32 | 47.9 | 51.8 | 0.3 | 99.9 | |
0.36 | 45.2 | 54.2 | 0.6 | 99.9 |
①NaHSO4催化制备对硝基甲苯时,催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为________。
②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知,甲苯硝化反应的特点是_________________________________________________________。
③与浓硫酸催化甲苯硝化相比,NaHSO4催化甲苯硝化的优点有________________、________________。
(1)回收NaHSO4
(2)下 分液漏斗上口塞子未打开
(3)①0.32 ②甲苯硝化主要得到对硝基甲苯和邻硝基甲苯
③在硝化产物中对硝基甲苯比例提高 催化剂用量少且能循环使用(凡合理答案均可)
(2)下 分液漏斗上口塞子未打开
(3)①0.32 ②甲苯硝化主要得到对硝基甲苯和邻硝基甲苯
③在硝化产物中对硝基甲苯比例提高 催化剂用量少且能循环使用(凡合理答案均可)
(1)由题给信息NaHSO4为固体催化剂,且可回收,过滤可回收NaHSO4。(2)反应在比水重的CCl4中进行,所以有机层在分液漏斗下层。使用分液漏斗要注意上口活塞要打开。
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