题目内容

苯乙醚是一种无色油状液体,熔点-30 ℃,沸点 172 ℃,不溶于水,易溶于醇和醚,广泛用于有机合成中间体及制造医药、染料等。实验合成的原理为:

主要实验步骤如下:
(Ⅰ)合成:在烧瓶中(装置如图)加入7.53 g苯酚、3.92 g NaOH和4 mL水,开动搅拌器,使固体全部溶解,加热反应器控制温度80~90 ℃之间,并用滴液漏斗慢慢滴加8.59 mL溴乙烷(沸点38.4 ℃),大约40 min滴加完毕,继续搅拌1 h,冷却至室温。

(Ⅱ)分离与提纯。
①加入适量的水(10~15 mL)使固体完全溶解,将液体转入分液漏斗中,分出水相;
②水相用8 mL乙醚萃取一次,与有机相合并;
③有机相用等体积饱和食盐水洗两次,分出水相,再将水相用6 mL乙醚萃取一次,与有机相合并;
④有机相用无水氯化钙干燥;
⑤先用水浴蒸出乙醚,然后常压蒸馏,收集148 ℃稳定的馏分得苯乙醚;
⑥称量产品质量3.69 g。
回答下列问题:
(1)用图示的滴液漏斗代替普通漏斗滴液,其优点是_______________________。
(2)合成时,开动搅拌器的目的是_______________________________。
(3)控制温度80~90 ℃可采用的方法是________________,两次用乙醚萃取的目的是________________________________________________________。
(4)蒸馏时最后温度稳定在148 ℃左右,其原因是_________________
_______________________________________________________。
(5)本次产率为12.4%,产率偏低的原因可能有__________________________
______________________________________________。
 (1)使三颈烧瓶内压强与漏斗中的压强相等,便于液体顺利滴下 (2)加快溶解速率 (3)80~90 ℃的水浴加热 将溶解在水相中的苯乙醚萃取到乙醚层中,减少损失 (4)可能混杂了水、苯酚、溴乙烷等杂质,降低了沸点
(5)①刚开始时滴液时控制的速率不当,溴乙烷呈气态,导致反应不完全;②分液时,油层在下层,水相在上层,难以分离,损失较多
 (1)这是一种恒压漏斗,有利于液体顺利滴出。(2)搅拌的目的是加快溶解或反应速率。(3)100 ℃以下均匀加热的方式是水浴加热;多次萃取的目的是减少损失。(4)杂质增多,沸点降低。(5)要从反应物损失、没充分反应、发生副反应及后续操作中出现的失误等进行分析并回答。
练习册系列答案
相关题目
过硫酸钾()具有强氧化性(常被还原为硫酸钾),80 ℃以上易发生分解。实验室模拟工业合成过硫酸钾的流程如下:

(1)硫酸铵和硫酸配制成电解液,以铂作电极进行电解,生成过硫酸铵溶液。写出电解时发生反应的离子方程式_____________________________________
___________________________________。
(2)已知相关物质的溶解度曲线如右图所示。在实验室中提纯过硫酸钾粗产品的实验具体操作依次为:将过硫酸钾粗产品溶于适量水中,________________,干燥。

(3)样品中过硫酸钾的含量可用碘量法进行测定。实验步骤如下:
步骤1:称取过硫酸钾样品0.300 0 g于碘量瓶中,加入30 mL水溶解。
步骤2:向溶液中加入4.00 0 g KI固体(略过量),摇匀,在暗处放置30 min。
步骤3:在碘量瓶中加入适量醋酸溶液酸化,以淀粉溶液作指示剂,用0.100 0 mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点,共消耗Na2S2O3标准溶液21.00 mL。
(已知反应:I2+2S2O32-=2I+S4O62-
①若步骤2中未将碘量瓶“在暗处放置30 min”,立即进行步骤3,则测定的结果可能________(选填“偏大”、“偏小”、“无影响”);上述步骤3中滴定终点的现象是____________________________________________。
②根据上述步骤可计算出该样品中过硫酸钾的质量分数为_______________。
③为确保实验结果的准确性,你认为还需要____________________________。
(4)将0.40 mol过硫酸钾与0.20 mol硫酸配制成1 L溶液,在80 ℃条件下加热并在t时刻向溶液中滴加入少量FeCl3溶液,测定溶液中各成分的浓度如图所示(H浓度未画出)。图中物质X的化学式为________________________。

违法和不良信息举报电话:027-86699610 举报邮箱:58377363@163.com

精英家教网