过硫酸钾()具有强氧化性(常被还原为硫酸钾),80 ℃以上易发生分解。实验室模拟工业合成过硫酸钾的流程如下:

(1)硫酸铵和硫酸配制成电解液,以铂作电极进行电解,生成过硫酸铵溶液。写出电解时发生反应的离子方程式_____________________________________
___________________________________。
(2)已知相关物质的溶解度曲线如右图所示。在实验室中提纯过硫酸钾粗产品的实验具体操作依次为:将过硫酸钾粗产品溶于适量水中,________________,干燥。

(3)样品中过硫酸钾的含量可用碘量法进行测定。实验步骤如下:
步骤1:称取过硫酸钾样品0.300 0 g于碘量瓶中,加入30 mL水溶解。
步骤2:向溶液中加入4.00 0 g KI固体(略过量),摇匀,在暗处放置30 min。
步骤3:在碘量瓶中加入适量醋酸溶液酸化,以淀粉溶液作指示剂,用0.100 0 mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点,共消耗Na2S2O3标准溶液21.00 mL。
(已知反应:I2+2S2O32-=2I+S4O62-
①若步骤2中未将碘量瓶“在暗处放置30 min”,立即进行步骤3,则测定的结果可能________(选填“偏大”、“偏小”、“无影响”);上述步骤3中滴定终点的现象是____________________________________________。
②根据上述步骤可计算出该样品中过硫酸钾的质量分数为_______________。
③为确保实验结果的准确性,你认为还需要____________________________。
(4)将0.40 mol过硫酸钾与0.20 mol硫酸配制成1 L溶液,在80 ℃条件下加热并在t时刻向溶液中滴加入少量FeCl3溶液,测定溶液中各成分的浓度如图所示(H浓度未画出)。图中物质X的化学式为________________________。
由呋喃甲酸脱羧得到呋喃与丙酮在酸性条件下缩合,可得到八甲基四氧杂夸特烯。有关实验原理及流程如下;

步骤1:呋喃的制备
在圆底烧瓶中放置4.5 g呋喃甲酸(100 ℃升华,呋喃甲酸在133 ℃熔融,230~232 ℃沸腾,并在此温度下脱羧),按图安装好仪器。先大火加热使呋喃甲酸快速熔化,然后调节加热强度,并保持微沸,当呋喃甲酸脱羧反应完毕,停止加热。得无色液体呋喃(沸点:31~32 ℃,易溶于水)。

步骤2:大环化合物八甲基四氧杂夸特烯的合成
在25 mL锥形瓶中加入2.7 mL 95%乙醇和1.35 mL浓盐酸,混匀,在冰浴中冷至5 ℃以下,然后将3.3 mL丙酮和1.35 mL呋喃的混合液迅速倒入锥形瓶中,充分混匀,冰浴冷却,静置得一黄色蜡状固体。过滤,并用3 mL无水乙醇洗涤,用苯重结晶,得白色结晶八甲基四氧杂夸特烯。
(1)步骤1中用大火急速加热,其主要目的是____________________________。
(2)装置图中碱石灰的作用是__________________________________________;
无水氯化钙的作用是________________________________________________。
(3)脱羧装置中用冰盐浴的目的是_____________________________________。
(4)合成八甲基四氧杂夸特烯加入盐酸的目的是_________________________。
(5)确论产品为八甲基四氧杂夸特烯,可通过测定沸点,还可采用的检测方法有__________________________________________________________。
三氯化铬是化学合成中的常见物质,三氯化铬易升华,在高温下能被氧气氧化。制三氯化铬的流程如下:

(1)重铬酸铵分解产生的三氧化二铬(Cr2O3难溶于水)需用蒸馏水洗涤,如何用简单方法判断其已洗涤干净?_____________________________。
(2)已知CCl4沸点为76.8 ℃,为保证稳定的CCl4气流,适宜的加热方式是________________。
(3)用下图装置制备CrCl3时,反应管中发生的主要反应为Cr2O3+3CCl4=2CrCl3+3COCl2,则向三颈烧瓶中通入N2的作用为①____________________________;②________________________________。

(4)样品中三氯化铬质量分数的测定:称取样品0.330 0 g,加水溶解并定容于250 mL容量瓶中。移取25.00 mL于碘量瓶(一种带塞的锥形瓶)中,加热至沸后加入1 g Na2O2,充分加热煮沸,适当稀释,然后加入过量2 mol·L-1 H2SO4至溶液呈强酸性,此时铬以Cr2O存在,再加入1.1 g KI,加塞摇匀,充分反应后铬以Cr3存在,于暗处静置5 min后,加入1 mL指示剂,用0.025 0 mol·L-1标准Na2S2O3溶液滴定至终点,平行测定三次,平均消耗标准Na2S2O3溶液24.00 mL。已知:
2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI
①该实验可选用的指示剂名称为________,判定终点的现象是_______________________________________________________;
②加入Na2O2后要加热煮沸,其主要原因是____________________________;
③加入KI时发生反应的离子方程式为_______________________________;
④样品中无水三氯化铬的质量分数为________。(结果保留一位小数)
 0  108664  108672  108678  108682  108688  108690  108694  108700  108702  108708  108714  108718  108720  108724  108730  108732  108738  108742  108744  108748  108750  108754  108756  108758  108759  108760  108762  108763  108764  108766  108768  108772  108774  108778  108780  108784  108790  108792  108798  108802  108804  108808  108814  108820  108822  108828  108832  108834  108840  108844  108850  108858  203614 

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