题目内容

由呋喃甲酸脱羧得到呋喃与丙酮在酸性条件下缩合，可得到八甲基四氧杂夸特烯。有关实验原理及流程如下；

步骤1：呋喃的制备
在圆底烧瓶中放置4.5 g呋喃甲酸（100 ℃升华，呋喃甲酸在133 ℃熔融，230～232 ℃沸腾，并在此温度下脱羧），按图安装好仪器。先大火加热使呋喃甲酸快速熔化，然后调节加热强度，并保持微沸，当呋喃甲酸脱羧反应完毕，停止加热。得无色液体呋喃（沸点：31～32 ℃，易溶于水）。

步骤2：大环化合物八甲基四氧杂夸特烯的合成
在25 mL锥形瓶中加入2.7 mL 95%乙醇和1.35 mL浓盐酸，混匀，在冰浴中冷至5 ℃以下，然后将3.3 mL丙酮和1.35 mL呋喃的混合液迅速倒入锥形瓶中，充分混匀，冰浴冷却，静置得一黄色蜡状固体。过滤，并用3 mL无水乙醇洗涤，用苯重结晶，得白色结晶八甲基四氧杂夸特烯。
（1）步骤1中用大火急速加热，其主要目的是____________________________。
（2）装置图中碱石灰的作用是__________________________________________；
无水氯化钙的作用是________________________________________________。
（3）脱羧装置中用冰盐浴的目的是_____________________________________。
（4）合成八甲基四氧杂夸特烯加入盐酸的目的是_________________________。
（5）确论产品为八甲基四氧杂夸特烯，可通过测定沸点，还可采用的检测方法有__________________________________________________________。
（1）防止升华物过多，造成冷凝管的堵塞或污染产物
（2）吸收生成的CO2　防止水蒸气进入，溶入呋喃
（3）呋喃易挥发，冰盐浴减少挥发，提高产率
（4）作催化剂
（5）检测产品的核磁共振氢谱和红外光谱等
（1）由题给信息可知呋喃甲酸在100 ℃时升华。（2）碱石灰是为了吸收呋喃甲酸脱羧产生的CO2。无水氯化钙接空，是为了防止空气中的水蒸气进入。（3）呋喃沸点31～32 ℃，易挥发，用冰盐浴减少挥发。（4）由反应原理知，HCl作催化剂。（5）检测有机物可以通过核磁共振氢谱和红外光谱。
练习册系列答案
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工业利用精炼镁渣(含有MgO、KCl、MgCl2、BaCl2、CaCl2、FeCl3等杂质)回收MgCl2的工业流程如下:

已知:25 ℃时有关物质的溶度积如下:
物质
CaCO3
MgCO3
BaCO3
Mg(OH)2
Fe(OH)3
Ksp
4.96×10-9
6.82×10-6
5.1×10-9
5.61×10-12
2.64×10-38
回答下列问题:
(1)写出溶解时的离子方程式                               。
(2)溶解时温度不能太高,也不宜太低,要求控制在35 ℃左右,其理由是               。
(3)操作Ⅰ包含多个操作,分别为             ,过滤,洗涤,烘干。烘干时需要减压烘干,原因是                              。
(4)为减少Na2CO3的用量和提高产品质量,在中和工序(中和后溶液接近中性)结束前要检验溶液中是否存在       离子,选择检验该离子的原因是                        。
(5)母液的主要成分                                       。
下列根据实验操作和现象所得出的结论错误的是（   ）
选项
实验操作
实验现象
结论
A
向溶液X中先滴加稀硝酸，再滴加Ba(NO3)2溶液
出现白色沉淀
溶液X不一定含有SO42－
B
向FeCl3+3KSCNFe(SCN)3+3KCl溶液平衡体系中加入少量固体KCl
体系颜色无变化]
KCl不能使该平衡移动
C
向浓度均为0． 1 mol·L-1 NaCl和NaI混合溶液中滴加少量AgNO3溶液
出现黄色沉淀
Ksp(AgCl)＞Ksp(AgI)
D
向两份蛋白质溶液中分别滴加饱和NaCl溶液和CuSO4溶液
均有固体析出
蛋白质均发生变性
 
苯甲酸是一种重要的化工产品，某学习小组设计方案制备苯甲酸。反应原理如下：

已知甲苯的熔点为－95℃，沸点为110.6℃，易挥发，密度为0.866 g·cm－3；苯甲酸的熔点为122.4℃，在25℃和95℃下溶解度分别为0.3 g和6.9 g。
【制备产品】　30.0 mL甲苯和25.0 mL 1 mol·L－1高锰酸钾溶液在80℃下反应30 min，装置如图所示：

（1）图中支管的作用是_______________________。
（2）冷凝管的作用是________；进水口为________（填“a”或“b”）。
（3）相对于用酒精灯直接加热，用沸水浴加热的优点是________；在本实验中，三颈烧瓶最合适的容积是________（填字母）。
A．50 mLB．100 mLC．200 mLD．250 mL
【分离产品】他们设计如下流程分离粗产品苯甲酸和回收甲苯：
 
（4）操作Ⅰ的名称是________；含有杂质的产物经操作Ⅱ进一步提纯得无色液体A，则操作Ⅱ的名称是________。
（5）操作Ⅲ的名称是________。检验B中是否含有Cl－的方法如下：取少量B溶于水，在上层清液中滴加稀硝酸酸化的________溶液，若产生白色沉淀，则B中含有Cl－。
下列实验操作、现象与实验结论一致的是（　　）。
选项
实验操作、现象
实验结论
A
将FeCl3溶液分别滴入NaBr、NaI溶液中，再分别滴加CCl4，振荡，静置
氧化性：Fe3＋＞Br2＞I2
B
除锈的铁钉在浓硝酸中浸泡后，用蒸馏水洗净，再放入CuSO4溶液中无现象
铁钉表面形成了一层致密稳定的氧化膜
C
向某溶液中加入Ba（NO3）2溶液，生成白色沉淀，加稀盐酸沉淀不消失
该溶液中有SO42-
D
甲苯中滴入少量浓溴水，振荡，静置，溴水层褪色
萃取了浓溴水中的溴
 
下列有关实验方法和结论都正确的是（　　）。
A．酸碱中和滴定时，锥形瓶需用待测液润洗2次，再加入待测液
B．联合制碱法是将二氧化碳和氨气通入饱和氯化钠溶液中生成碳酸钠
C．检验蔗糖水解产物具有还原性：在蔗糖水解后的溶液中先加入适量稀NaOH溶液中和，再加入新制的银氨溶液并水浴加热
D．在浓度均为0.01 mol·L－1的NaCl和Na2CrO4溶液中滴加0.01 mol·L－1AgNO3溶液，先析出AgCl，则Ksp（AgCl）＜Ksp（Ag2CrO4）
下列有关实验原理或实验操作正确的是
A．用甲装置验证铜与稀硝酸的反应产物是NO
B．通过乙装置实现化学反应：
C．用丙装置测定盐酸的浓度
D．用丁装置检验溴乙烷与NaOH醇溶液共热有乙烯生成
由正丁醇(用n?C4H9OH表示)制备正溴丁烷(沸点：101.6 ℃)的反应如下：n?C4H9OH＋NaBr＋H2SO4―→n?C4H9Br＋NaHSO4＋H2O
副反应：n?C4H9OHCH3CH2CHCH2↑＋H2O
2n?C4H9OH(n?C4H9)2O＋H2O
3H2SO4(浓)＋2NaBr(固)=2NaHSO4＋Br2↑＋SO2↑＋2H2O
已知反应物及其用量：固体NaBr 0.24 mol，n?C4H9OH 0.20 mol，浓H2SO4 29 mL，H2O 20 mL。
制备过程经历如下五个步骤，试回答下列问题：
(1)投料：在圆底烧瓶中加入20 mL水，再慢慢加入29 mL浓硫酸，混合均匀并冷却至室温后，再依次加入0.20 mol正丁醇(约18 mL)和0.24 mol溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。
①冷却至室温后再加正丁醇和溴化钠的目的是________。
A．减少HBr的挥发
B．防止正丁醇的挥发
C．防止溴化钠被氧化
D．防止温度过高导致炭化结焦
②本反应中硫酸与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。硫酸的用量和浓度过大都对本制备不利的主要原因是
_____________________________________________________。
(2)加热回流：反应装置选择Ⅱ而不选择Ⅰ的原因是_________________。在反应装置中冷凝水应该从________(填“A”或“B”)端进水。

(3)分离粗产物：反应结束待反应液冷却后，用直形冷凝管换下球形冷凝管，将其变为蒸馏装置进行蒸馏，得到的粗产物中除主产品外，还含下列选项中的________。
①C4H9OH　②SO2　③(C4H9)2O　④Br2　⑤NaHSO4   ⑥H2O　⑦H2SO4
(4)洗涤粗产物：将馏出液移至分液漏斗中，加入等体积的水洗涤后，分液得有机层。如果不能判断哪层是有机层，可以用_______________方法来判断。对有机层，进行洗涤除杂、除水后可得到粗产品。
(5)收集产物：将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中，加热蒸馏，收集99～103 ℃的馏分。要证明最终产物是n?C4H9Br，方法是_____________________________
___________________________________________。
绿矾晶体（FeSO4·7H2O，M＝278g/mol）是治疗缺铁性贫血药品的重要成分。实验室利用硫酸厂的烧渣（主要成分为Fe2O3及少量FeS、SiO2），制备绿矾的过程如下：

试回答：
（1）操作I为             （填写操作名称）。
（2）试剂Y与溶液X反应的离子方程式为                                  。
（3）操作III的顺序依次为：             、冷却结晶、过滤、           、干燥。
（4）某同学用酸性KMnO4溶液测定绿矾产品中Fe2+含量：
a．称取11．5g绿矾产品，溶解，配制成1000mL溶液；
b．量取25．00mL待测溶液于锥形瓶中；
c．用硫酸酸化的0．01000mol/L KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液体积的平均值为20．00mL。①步骤a配制溶液时需要的玻璃仪器除玻璃棒、量筒、烧杯、胶头滴管外，还需                。②该同学设计的下列滴定方式，最合理的是      (夹持部分略去)(填字母序号)。
③滴定时发生反应的离子方程式为：　　　　　　。
④判断此滴定实验达到终点的方法是             ；若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视KMnO4溶液液面，其它操作均正确，则使测定结果        （填“偏高”“偏低”“无影响”）。
⑤计算上述样品中FeSO4·7H2O的质量分数为                。

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