(14分)实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数,其反应原理为:4NH4++6HCHO===3H+6H2O+(CH2)6N4H[滴定时,1 mol(CH2)6N4H与1 mol H相当],然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验:
步骤Ⅰ 称取样品1.5 g。
步骤Ⅱ 将样品溶解在250 mL容量瓶中,定容,充分摇匀。
步骤Ⅲ 移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中,加入10 mL 20%的中性甲醛溶液,摇匀、静置5 min后,加入1~2滴酚酞试液,用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。
(1)上述操作步骤Ⅱ是否正确________(填“是”或“否”);若不正确,请改正_______________________________________________。(若正确,此空不填)
(2)根据步骤Ⅲ填空:
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后,水未倒尽,则滴定时用去NaOH标准溶液的体积________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
③滴定时边滴边摇动锥形瓶,眼睛应观察________。
A.滴定管内液面的变化
B.锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时,溶液最终变成____________色。
(3)滴定结果如下表所示:
滴定
次数
待测溶液的体积/mL
标准溶液的体积
滴定前刻度/mL
滴定后刻度/mL
1
25.00
1.02
21.03
2
25.00
2.00
21.99
3
25.00
0.20
20.20
 
若NaOH标准溶液的浓度为0.101 0 mol/L,则该样品中氮的质量分数为________。
 0  105056  105064  105070  105074  105080  105082  105086  105092  105094  105100  105106  105110  105112  105116  105122  105124  105130  105134  105136  105140  105142  105146  105148  105150  105151  105152  105154  105155  105156  105158  105160  105164  105166  105170  105172  105176  105182  105184  105190  105194  105196  105200  105206  105212  105214  105220  105224  105226  105232  105236  105242  105250  203614 

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