题目内容

（14分）实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH4+＋6HCHO===3H＋＋6H2O＋(CH2)6N4H＋[滴定时，1 mol(CH2)6N4H＋与1 mol H＋相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤Ⅰ　称取样品1.5 g。
步骤Ⅱ　将样品溶解在250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。
步骤Ⅲ　移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。
(1)上述操作步骤Ⅱ是否正确________(填“是”或“否”)；若不正确，请改正_______________________________________________。(若正确，此空不填)
(2)根据步骤Ⅲ填空：
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察________。
A．滴定管内液面的变化
B．锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时，溶液最终变成____________色。
(3)滴定结果如下表所示：
滴定
次数
待测溶液的体积/mL
标准溶液的体积
滴定前刻度/mL
滴定后刻度/mL
1
25.00
1.02
21.03
2
25.00
2.00
21.99
3
25.00
0.20
20.20
 
若NaOH标准溶液的浓度为0.101 0 mol/L，则该样品中氮的质量分数为________。
⑴否；将样品溶解在小烧杯中，冷却后转移至容量瓶中。
⑵①偏高 ②无影响 ③B ④红色 ⒀18.85﹪

试题分析：（1）容量瓶不能直接溶解物质配制溶液，所以操作错误。应该将样品溶解在小烧杯中，冷却后转移至容量瓶中。
(2)①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后需要再用NaOH溶液润洗，否则相当于NaOH溶液被稀释，滴定消耗的体积会偏高，测得样品中氮的质量分数也将偏高。 ②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，虽然水未倒尽，但待测液中的H+ 的物质的量不变，则滴定时所需NaOH标准溶液中的氢氧化钠的物质的量就不变，也就是无影响。③注意观察颜色变化，确定滴定终点。 ④待测液为酸性，酚酞应为无色，当溶液转为碱性时，溶液颜色变为粉红(或浅红)。
(3)标准溶液的体积应取三次实验的平均值，
首先确定滴定时所用的NaOH标准溶液为（20.01+19.99+20.00）/3=20.00mL
根据题意中性甲醛溶液一定是过量的，而且1.500g 铵盐 经溶解后，取了其中1/10进行滴定，即0.15g，滴定结果，溶液中含有H+（含(CH2)6N4H+）共0.02´0.1010=0.00202mol
根据反应式，每生成4molH+（含(CH2)6N4H+）,会消耗NH4+4mol
所以共消耗NH4+0.00202mol
其中含氮元素0.00202´14=0.02828g
所以氮的质量分数为0.02828/0.15´100%=18.85%
点评：本题考查了中和滴定实验的原理以及操作步骤（①准备：洗涤→检漏→润洗→注液→调液→读数。 ②滴定：移液（放液）→滴加指示剂→滴定终点→读数→重复2～3次→计算（取平均值）。
练习册系列答案
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某温度（t℃）时，测得0.01mol·L-1的NaOH溶液的pH为11，则该温度下水的离子积KW=         。在此温度下，将 pH = a的 NaOH 溶液 Va L 与 pH = b的 H2SO4溶液 Vb L 混合。
(1)若所得混合液为中性，且 a= 12，b= 2，则 Va∶Vb=         ；
(2)若所得混合液为中性，且 a+ b= 12，则 Va∶Vb=            ；
(3)若所得混合液的 pH = 10，且 a= 12，b= 2，则 Va∶Vb=           。
下列叙述正确的是
A．pH=2的醋酸加水稀释100倍后，溶液pH值等于4。
B．室温下，物质的量浓度相同的苯甲酸钠溶液比碳酸钠溶液的碱性强。
C．相同温度下，pH=2的氯化铁溶液中水的电离度比pH=1的硫酸溶液中水的电离度大。
D．pH=3的溶液与pH=11的溶液等体积混合后，溶液一定呈中性
一定温度下，在氢氧化钡的悬浊液中，存在氢氧化钡固体与其电离的离子间的溶解平衡关系：Ba(OH)2(固体)Ba2++2OH-向此种悬浊液中加入少量的氢氧化钡粉末，下列叙述正确的是
A．溶液中钡离子数目减小
B．溶液中钡离子浓度减小
C．溶液中氢氧根离子浓度增大
D．pH值减小
向纯水中加入少量的硫酸氢钠（溶液温度不变），则溶液的（   ）
A．pH值升高B．酸性增强C．水的离子积增大D．c(OH-)不变
下列有关滴定操作的顺序正确的是(　 　)
①用标准溶液润洗滴定管    ②往滴定管内注入标准溶液    ③检查滴定管是否漏水
④滴定　  ⑤洗涤
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物质的量浓度相同的下列溶液，pH由大到小排列正确的是
A．Ba（OH）2、Na2SO3、FeCl3、KClB．Na2CO3、NaHCO3、KNO3、NH4Cl
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（8分）现有25℃时pH=12的NaOH溶液100ml，欲用以下几种方法将其pH调为11，回答下列问题。（假设稀溶液混合后的总体积等于两溶液的体积之和）
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