题目内容

6．硝基苯是医药和染料的中间体，还可做有机溶剂．反应如下：
①
②
组装如图反应装置．有关数据列表如右下表：
物质熔点/
℃		沸点
/℃		密度（20℃）
/g•cm-3		水溶性
苯5.5800.88微溶
硝基苯5.7210.91.205难溶
1，3二硝基苯893011.57微溶
制备硝基苯流程如下：
请回答：
（1）步骤①配制混酸：取100mL烧杯，用20mL浓硫酸与18mL浓硝酸配制混和酸，操作是：在烧杯中先加入10mL浓硝酸，再沿烧杯壁注入20mL浓硫酸，并不断搅拌、冷却；把配好的混和酸加入恒压漏斗中；最后在三颈烧瓶中加入18mL苯．
（2）在室温下向三颈瓶中的苯逐滴加入混酸，边滴边搅拌，混和均匀、加热．实验装置中长玻璃管最好用球形冷凝管代替（填仪器名称）；上图中的加热方式称为水浴加热；反应温度控制在50～60℃的原因是防止副反应反应．
硝基苯的提纯步骤为：

（3）步骤⑤表明混合物中有苯和硝基苯的操作和现象是混合物倒入蒸馏水中，液体分为三层．
（4）验证步骤⑥中液体已洗净的操作和现象是：取最后一次洗涤液，向溶液中加入氯化钙溶液，有白色沉淀生成，说明洗涤干净；为了得到更纯净的硝基苯，还须先向液体中加入无水CaCl2除去水，然后蒸馏（填操作名称）．
（5）设计实验证明中：“粗产品中2”中含二硝基苯测定粗产品的密度大于1.205g•cm-3．
（6）用铁粉、稀盐酸与硝基苯（用Ph-NO2表示 ）反应可生成染料中间体苯胺（Ph-NH2），其反应的化学方程式为Ph-NO2+3Fe+6HCl→Ph-NH2+3FeCl2+2H2O．

分析 （1）浓硝酸与浓硫酸混合会放出大量的热，如将浓硝酸加入浓硫酸中，硝酸的密度小于浓硫酸，可能为导致液体迸溅；
（2）利用冷凝管通入冷凝水，冷凝回流效果更好；反应在50℃～60℃下进行，利用水浴加热控制；温度过高会发生副反应，苯易挥发、硝酸易分解，温度过低反应速率较慢；
（3）混合物倒入蒸馏水中，液体分为三层，生成为苯、中层为水溶液、下层为硝基苯；
（4）步骤⑥是用碳酸钠溶液洗涤酸，若洗涤干净，最后洗涤液中含有碳酸钠，用氯化钙反应检验最后次洗涤液是否含有碳酸根离子；利用蒸馏的方法分离得到更纯的硝基苯；
（5）测定粗产品的密度或熔点判断；
（6）铁粉、稀盐酸与硝基苯反应可生成苯胺，硝基被还原，Fe粉氧化生成氯化亚铁，由元素守恒可知还生成水．

解答 解：（1）浓硝酸与浓硫酸混合会放出大量的热，如将浓硝酸加入浓硫酸中，硝酸的密度小于浓硫酸，可能为导致液体迸溅，用20mL浓硫酸与18mL浓硝酸配制混和酸，操作是：在烧杯中先加入18mL浓硝酸，再沿烧杯壁注入20mL浓硫酸，并不断搅拌、冷却，
故答案为：18mL浓硝酸；沿烧杯壁注入20mL浓硫酸；
（2）利用冷凝管通入冷凝水，冷凝回流效果更好，实验装置中长玻璃管最好用球形冷凝管，反应在50℃～60℃下进行，低于水的沸点，可以利用水浴加热控制，偏于可知温度，受热均匀；
温度过高会发生副反应，且苯易挥发、硝酸易分解，温度过低反应速率较慢，控制温度：防止副反应反应等，
故答案为：球形冷凝管；水浴加热；防止副反应反应；
（3）步骤⑤表明混合物中有苯和硝基苯的操作和现象是：混合物倒入蒸馏水中，液体分为三层，其中生成为苯、中层为水溶液、下层为硝基苯，
故答案为：混合物倒入蒸馏水中，液体分为三层；
（4）步骤⑥是用碳酸钠溶液洗涤酸，若洗涤干净，最后洗涤液中含有碳酸钠，取最后一次洗涤液，向溶液中加入氯化钙溶液，有白色沉淀生成，说明洗涤干净；
为了得到更纯净的硝基苯，还须先向液体中加入无水CaCl2除去水，然后用蒸馏的方法分离，
故答案为：向溶液中加入氯化钙溶液，有白色沉淀生成，说明洗涤干净；蒸馏；
（5）测定粗产品的密度大于1.205g•cm-3，说明“粗产品中2”中含二硝基苯，
故答案为：测定粗产品的密度大于1.205g•cm-3；
（6）铁粉、稀盐酸与硝基苯反应可生成苯胺，硝基被还原，Fe粉氧化生成氯化亚铁，由元素守恒可知还生成水，反应方程式为：Ph-NO2+3Fe+6HCl→Ph-NH2+3FeCl2+2H2O，
故答案为：Ph-NO2+3Fe+6HCl→Ph-NH2+3FeCl2+2H2O．

点评 本题考查有机物制备实验，涉及对装置及操作的分析评价、物质的分离提纯、实验基本操作、对数据信息的运用等，难度中等，注意操作规范性及仪器作用、渗透安全意识．

练习册系列答案
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2．下列物质中，属于共价化合物的是（　　）
A．Cl2B．NH4ClC．C2H6D．KOH
17．某溶液中可能含有Cl-、SO42-、CO32-、NH4+、Fe3+、Fe2+和Na+．某同学为了确定其组分，设计并完成了如下实验：

由此可推测原溶液中（　　）
A．NH4+、Na+、SO42-一定存在，CO32--定不存在
B．NH4+、SO42--定存在，CO32-、Na+-定不存在
C．c（Cl-）至少为0.2 mol/L
D．c（Fe3+）一定为0.2 mol/L
14．某有机物A是芳香烃的含氧衍生物，其相对分子质量不超过130，A中含氧的质量为25.8%，该有机物的分子式为C7H8O2，若A苯环上的一氯代物有两种，则A有4种同分异构体，若1molA与足量的NaOH溶液反应，消耗1molNaOH，则该有机物与足量的浓溴水反应的化学方程式为．
1．Cux（NH3）y（SO4）z•nH2O是深蓝色晶体，可溶于水，不溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，常用作杀虫剂、媒染剂等．某小组利用废铜屑、硫酸、氨水等原料制备该晶体并测定其组成．
①制备：将废铜屑充分灼烧后用足量稀硫酸溶解，向所得溶液中加入氨水至析出的蓝色沉淀溶解为深蓝色溶液，加入适量无水乙醇，静置、减压过滤，得粗产品．将粗产品先用乙醇和浓氨水的混合液洗涤，再用乙醇与乙醚的混合液淋洗，干燥后即得产品．
②NH3的测定：精确称取ag产品于锥形瓶中，加适量蒸馏水溶解，按如图所示组装实验装置．向长颈漏斗中加入10%NaOH溶液至小试管盛满并溢出足量溶液，加热，保持微沸，将样品液中的氨全部蒸出，用V1mLc1mol•L-1的盐酸标准溶液吸收，蒸氨结束后取下接收瓶，用c2mol•L-1NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗NaOH溶液V2mL．
③SO42-的测定：精确称取bg产品，加适量水溶解，加入足量盐酸，滴加氯化钡溶液至不再产生沉淀为止，过滤、洗涤、干燥，称量沉淀质量为dg．
回答下列问题：
（1）废旧金属再利用时一般先要用热碳酸钠溶液浸泡，以除去表面的油污，本实验未设计此步骤，其理由是灼烧时油污生成二氧化碳与水而除去；洗涤粗产品时不能用水而用乙醇和浓氨水的混合液，其目的是减少粗产品的溶解损耗．
（2）蒸氨时，装置A的锥形瓶中有黑色固体析出，其化学式为CuO；长颈漏斗下端管口插入小试管中的主要作用是液封，防止氨气从长颈漏斗上口逸出．
（3）蒸氨结束后，取出并拔掉插入HCl溶液中的导管，用少量水将导管内外沾附的溶液洗入B中的锥形瓶内，再进行滴定．若未进行此操作，氨的含量测定结果将偏大（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）；样品中NH3的质量分数表达式为$\frac{（{c}_{1}{V}_{1}-{c}_{2}{V}_{2}）×1{0}^{-3}×17}{a}$×100%．
（4）洗涤硫酸钡沉淀时，确定沉淀已洗净的实验操作及现象是取少量最后一次滤出液于试管中，滴加硝酸银溶液，没有白色沉淀生成，说明洗涤干净，样品中SO42-的质量分数表达式为$\frac{96d}{233b}$×100%．
（5）Cux（NH3）y（SO4）z•nH2O晶体中，铜、氨、硫酸根、结晶水的质量分数理论值分别为26.02%、27.64%、39.02%、7.32%，有关该晶体组成的下述表达式正确的是CD．
A、x=y+z    B、2x=y+2z    C、x=z     D、3y=4（x+z+n）
11．以炼锌烟尘（主要成份为ZnO，含少量CuO和FeO）为原料，可以制取氯化锌和金属锌．
Ⅰ．制取氯化锌主要工艺如下：
下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH（开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0mol•L-1计算）．
金属离子开始沉淀的pH沉淀完全的pH
Fe3+1.13.2
Zn2+5.98.9
Fe2+5.88.8
回答下列问题：
（1）为了加快反应，“酸溶”需要适当加热，但是温度不宜太高，原因是防止金属离子水解形成沉淀，以及温度过高H2O2发生分解．
（2）沉淀A的化学式为Cu．
（3）调节pH的范围为3.2≤pH＜5.2；若试剂X为Zn2（OH）2CO3，加人X除杂质的离子方程为Zn2（OH）2CO3+4H+=2Zn2++3H2O+CO2↑．
18．已知：，下列说法不正确的是（　　）
A．M的所有原子可能在同一平面上
B．N的二氯代物有5种同分异构体（不考虑立体异构）
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D．M、N和W均能发生氧化反应和加成反应
15．A、B、C三种常见的短周期元素可以形成AB2、C2B、AB3、C2B2、B2等物质．已知B离子和C离子有相同的电子层结构，A离子比B离子多一个电子层，请回答：
（1）A元素的名称是硫，
（2）用电子式表示C2B的形成过程．
（3）AB3在标准状况下为固态，AB3的水化物在低温下跟C2B2反应生成一种稳定性较差的过氧化物，该反应的化学方程式是H2SO4+Na2O2=Na2SO4+H2O2．
（4）AB3的水化物溶液跟C2A溶液反应的离子方程式是2H++S2-=H2S↑，此生应物之一跟AB2反应的化学方程式是2H2S+SO2=3S↓+2H2O．
（5）“神舟七号”飞船上的能量主要来自于太阳能和燃料电池，H2、O2和C2B的水溶液可形成氢氧燃料电池，负极的电极反应为2H2+4OH--4e-═4H2O，电极反应产生的水经冷凝后可作为航天员的饮用水，当得到1.8L饮用水时，电池内转移的电子数为200 NA．该电池在放电过程中，正极附近电解质溶液的pH将增大（填“增大”、“减小”或“不变”）．电解质溶液里的OH-离子的移动方向是向负极移动（填正或负）．
16．3.2g O2的物质的量为﹙﹚
A．1molB．0.1molC．2molD．0.5mol

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