Question

6．4，7-二甲基香豆素（熔点：132.6℃）是一种重要的香料，广泛分布于植物界中，由间甲苯酚为原料的合成反应如下：

实验装置图如下：

主要实验步骤：
步骤1．向装置a中加入60mL浓硫酸，并冷却至0℃以下，搅拌下滴入间甲苯酚30mL（0.29mol）和乙酰乙酸乙酯26.4mL （0.21mol）的混合物．
步骤2．保持在10℃下，搅拌12h，反应完全后，将其倒入冰水混合物中，然后抽滤、水洗得粗产品
步骤3．粗产品用乙醇溶解并重结晶，得白色针状晶体并烘干，称得产品质量为33.0g．
（1）图中仪器名称：a三颈烧瓶．
（2）简述装置b中将活塞上下部分连通的目的平衡上下气压，使漏斗中液体顺利流下．
（3）浓H₂SO₄需要冷却至0℃以下的原因是防止浓H₂SO₄将有机物氧化或炭化．
（4）反应需要搅拌12h，其原因是使反应物充分接触反应，提高反应产率．
（5）本次实验产率为90.3%．
（6）实验室制备乙酸乙酯的化学反应方程式CH₃CH₂OH+CH₃COOHCH₃COOCH₂CH₃+H₂O，用饱和碳酸钠溶液（填药品名称）      收集粗产品，用分液（填操作名称）的方法把粗产品分离．

Answer 1

分析 （1）根据图示仪器a的构造写出其名称；
（2）根据实验的需要结合大气压强原理来回答，装置b中将活塞上下部分连通，能平衡上下气压，使漏斗中液体顺利流下；
（3）浓硫酸具有强氧化性和脱水性，温度高能使有机物氧化和脱水碳化；
（4）反应需要搅拌12h，使反应物充分接触反应，提高反应产率；
（5）已知间甲苯酚30mL（0.29mol）、乙酰乙酸乙酯26.4mL （0.21mol），若完全反应间甲苯酚过量，按照乙酰乙酸乙酯计算求出理论产量，再求出产率．
（6）实验室用乙醇和乙酸在浓硫酸作用下加热制备乙酸乙酯；为了除去乙酸乙酯中的乙醇和乙酸，用碳酸钠溶液吸收，根据乙酸乙酯与水不互溶判断分离方法．

解答 解：（1）根据仪器a的构造可知a为三颈烧瓶，b为恒压滴液漏斗，
故答案为：三颈烧瓶；
（2）装置中装置b中将活塞上下部分连通具有平衡气压的作用，使漏斗中间甲苯酚30mL（0.29mol）和乙酰乙酸乙酯26.4mL （0.21mol）的混合物顺利流下，
故答案为：平衡上下气压，使漏斗中液体顺利流下；
（3）浓硫酸具有强氧化性和脱水性，反应温度高浓硫酸能使有机物氧化和脱水碳化，发生副反应，所以浓H₂SO₄需要冷却至0℃以下，
故答案为：防止浓H₂SO₄将有机物氧化或炭化；
（4）不断的搅拌反应混合物，可以使反应物充分接触反应，从而提高反应产率，
故答案为：使反应物充分接触反应，提高反应产率；
（5）已知间甲苯酚30mL（0.29mol）、乙酰乙酸乙酯26.4mL（0.21mol），若完全反应间甲苯酚过量，按照乙酰乙酸乙酯计算理论产量为0.21mol×174g/mol=36.54g，则产率为：$\frac{33.0g}{36.54g}$×100%≈90.3%，
故答案为：90.3%；
（6）实验室用乙醇和乙酸在浓硫酸作用下加热制备乙酸乙酯，反应方程式为：CH₃CH₂OH+CH₃COOHCH₃COOCH₂CH₃+H₂O，为了除去乙酸乙酯中的乙醇和乙酸，用碳酸钠溶液吸收，乙酸乙酯与水不互溶，可用分液的方法分离，
故答案为：CH₃CH₂OH+CH₃COOHCH₃COOCH₂CH₃+H₂O；饱和碳酸钠溶液；分液．

点评 本题考查制备方案的设计，题目难度中等，侧重于实验仪器、实验操作、产率的计算的考查，明确实验目的、实验原理为解答关键，试题培养了学生的分析、理解能力及化学实验能力．