题目内容
11．乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业，中学化学实验常用a装置来制备．
完成下列填空：
（1）用a装置进行实验时，烧杯中的液体是用沸点较高的油（选填“沸点较高的油”、“水”）；装置a，b中均使用了防倒吸装置，产生倒吸的主要原因是装置中的气体压强时大时小．加入数滴浓硫酸既能起催化作用，但实际用量多于此量，原因是浓H2SO4能吸收生成的水，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率；浓硫酸用量又不能过多，原因是浓H2SO4具有强氧化性和脱水性，会使有机物碳化，降低酯的产率．
（2）反应结束后，将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中，振荡、静置，然后分液．
（3）若用b装置制备乙酸乙酯，其缺点有原料损失较大、易发生副反应．由b装置制得的乙酸乙酯产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后，还可能含有的有机杂质是乙醚，分离乙酸乙酯与该杂质的方法是蒸馏．其中饱和食盐水洗涤的主要作用是减小乙酸乙酯的溶解，饱和氯化钙溶液洗涤是为除去水杂质．
分析 （1）乙酸乙酯的制备需要浓硫酸加热条件；装置中的气体压强时大时小，注意防止倒吸；减小产物的量，可以促使化学平衡正向移动；浓H2SO4具有强氧化性和脱水性，据此回答；
（2）乙酸乙酯不溶于水，可分液分离；
（3）b由于不是水浴加热，温度不易控制，饮醋制备乙酸乙酯的缺点有原料损失较大、易发生副反应，由于乙醇溶液发生分子间脱水生成乙醚，乙醚和乙酸乙酯的沸点相差大，可蒸馏分离．
解答 解：（1）乙酸乙酯的制备需要浓硫酸加热条件，所以使用沸点较高的油；装置中的气体压强时大时小，所以需要防止倒吸；制备乙酸乙酯的反应中，减小产物水的量，可以促使化学平衡正向移动，提高酯的产量，浓硫酸可以吸水；浓H2SO4具有强氧化性和脱水性，会使有机物碳化，降低酯的产率，所以浓硫酸用量不能过多，故答案为：沸点较高的油；装置中的气体压强时大时小；增大反应物浓度，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率；浓H2SO4能吸收生成的水，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率；
（2）乙酸乙酯不溶于水，因此反应后，将试管中收集到的铲平倒入分液漏斗中，振荡、静置，然后分液即可，故答案为：振荡；静置；
（3）根据b装置可知由于不是水浴加热，温度不易控制，因此制备乙酸乙酯的缺点有原料损失较大、易发生副反应，由于乙醇溶液发生分子间脱水生成乙醚，所以b装置制得的乙酸乙酯产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后，还可能含有的有机杂质是乙醚，乙醚和乙酸乙酯的沸点相差大，则分离乙酸乙酯与该杂质的方法是蒸馏，其中饱和食盐水洗涤的主要作用是减小乙酸乙酯的溶解，为除去水，可以用饱和氯化钙溶液洗涤．
故答案为：原料损失较大；易发生副反应；易发生副反应；乙醚；蒸馏；减小乙酸乙酯的溶解；水．
点评 本题考查乙酸乙酯的制备，为高频考点，侧重于学生的分析、实验能力的考查，注意把握物质的性质以及实验的严密性以及操作方法，把握实验原理，难度不大．
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实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛（实验装置见如图，相关物质的沸点见附表）其实验步骤为：
红葡萄酒密封储存时间越长，质量越好，原因之一是储存过程中生成了有香味的酯．在实验室也可以用如图所示的装置制取乙酸乙酯，请回答下列问题．①在a试管中按2：3：2的体积比配制浓硫酸、乙醇、乙酸的混合物；
②按A图连接装置，使产生的蒸气经导管通到b试管所盛的饱和碳酸钠溶液（加入几滴酚酞试液）中；
③小火加热a试管中的混合液；
④等b试管中收集到约2mL产物时停止加热．撤下b试管并用力振荡，然后静置待其中液体分层；
⑤分离出纯净的乙酸乙酯．
请回答下列问题：
（1）步骤④中可观察到b试管中有细小的气泡冒出，写出该反应的离子方程式：2CH3COOH+CO32-=2CH3COO-+H2O+CO2↑
（2）A装置中使用球形管除起到冷凝作用外，另一重要作用是防止倒吸；步骤⑤中分离乙酸乙酯必须使用的一种仪器是分液漏斗．
（3）为证明浓硫酸在该反应中起到了催化剂和吸水剂的作用，某同学利用上图A所示装置进行了以下4个实验．实验开始先用酒精灯微热3min，再加热使之微微沸腾3min．实验结束后充分振荡小试管b再测有机层的厚度，实验记录如表：
| 实验编号 | 试管a中试剂 | 试管b中试剂 | 测得有机层 的厚度/cm |
| A | 3mL乙醇、2mL乙酸、1mL18mol•L-1浓硫酸 | 饱和Na2CO3溶液 | 5.0 |
| B | 3mL乙醇、2mL乙酸 | 0.1 | |
| C | 3mL乙醇、2mL乙酸、6mL 3mol•L-1 H2SO4 | 1.2 | |
| D | 3mL乙醇、2mL乙酸、盐酸 | 1.2 |
②分析实验AC（填实验编号）的数据，可以推测出浓H2SO4的吸水性提高了乙酸乙酯的产率．
③加热有利于提高乙酸乙酯的产率，但实验发现温度过高乙酸乙酯的产率反而降低，可能的原因是大量乙酸、乙醇未经反应就脱离反应体系；温度过高发生其他反应．
④为充分利用反应物，该同学又设计了图中甲、乙两个装置（利用乙装置时，待反应完毕冷却后，再用饱和碳酸钠溶液提取烧瓶中的产物）．你认为更合理的是乙．理由是：乙装置能将易挥发的反应物乙酸和乙醇冷凝回流到反应容器中，继续反应，提高了乙酸、乙醇原料的利用率及产物的产率，而甲不可．
工业上通常用工业酒精和生石灰混合蒸馏法制取无水乙醇．如图是实验室中模拟工业原理制取无水乙醇的装置．回答下列问题