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5.水合肼 (N2H4•H2O) 常用作还原剂和抗氧剂,其熔点为-40℃,沸点 118.5℃,极毒.实验室用如下装置制取水合肼(N2H4•H2O)涉及下列反应:
CO(NH22+2NaOH+NaClO=Na2CO3+N2H4•H2O+NaCl
N2H4•H2O+2NaClO=N2↑+3H2O+2NaCl 请回答下列问题
(1)配制30%NaOH溶液时,所需玻璃仪器除量筒外,还有BD(填标号).
A.容量瓶B.烧杯C.烧瓶D.玻璃棒
(2)将 Cl2通入 30%NaOH 溶液制备 NaClO 的化学方程式Cl2+2OH-=ClO-+Cl-+H2O.
(3)实验时,如果将 NaOH 和 NaClO 的混合溶液一次性加入三颈烧瓶,可能会造成的结果是反应生成的水合肼会被次氯酸钠氧化.
(4)实验时可根据温度计1温度为118.5℃判断 N2H4•H2O 开始蒸出.
已知:N2H4•H2O+2I2=N2↑+4HI+H2O.测定水合肼的质量分数可采用下列步骤:
①取 1.250g 试样,经溶解、转移、定容等步骤,配制 250mL 溶液.
②移取 10.00mL 溶液于锥形瓶中,滴入几滴淀粉溶液,加 20mL 水,摇匀.
③将 0.1000mol•L-1碘的标准溶液盛放在酸式滴定管中(填“酸式”或“碱式”)当溶液呈微黄色且半分钟内不消失停止滴定,消耗碘的标准溶液为 18.00mL,则产品中N2H4•H2O 的质量分数为90%.

分析 (1)用天平称量氢氧化钠质量,用量筒量取水的体积,在烧杯中溶解,并用玻璃棒搅拌;
(2)氯气通入到盛有NaOH的锥形瓶中发生反应生成氯化钠、次氯酸钠和水;
(3)由N2H4•H2O+2NaClO=N2↑+3H2O+2NaCl,可知水合肼(N2H4•H2O)具有还原性,易被次氯酸钠氧化;
(4)生成水合肼 (N2H4•H2O) 进行蒸馏分离,温度计1控制馏分水合肼蒸汽温度;
碘水具有强氧化性,能腐蚀碱式滴定管的橡胶;
N2H4•H2O完全反应,加入最后一滴碘溶液颜色不褪去,溶液呈微黄色且半分钟内不消失,说明滴定到达终点;
由N2H4+2I2=N2+4HI可知水合肼的物质的量,进而计算其质量分数.

解答 解:(1)用天平称量氢氧化钠质量,用量筒量取水的体积,在烧杯中溶解,并用玻璃棒搅拌,所需玻璃仪器除量筒外,还有烧杯、玻璃棒,
故答案为:BD;
(2)氯气通入到盛有NaOH的锥形瓶中发生反应生成氯化钠、次氯酸钠和水,反应的离子方程式为:Cl2+2OH-=ClO-+Cl-+H2O;
故答案为:Cl2+2OH-=ClO-+Cl-+H2O;
(3)由N2H4•H2O+2NaClO=N2↑+3H2O+2NaCl,可知水合肼(N2H4•H2O)具有还原性,如果将 NaOH 和 NaClO 的混合溶液一次性加入三颈烧瓶,反应生成的水合肼会被次氯酸钠氧化,
故答案为:反应生成的水合肼会被次氯酸钠氧化;
(4)生成水合肼 (N2H4•H2O) 进行蒸馏分离,温度计1温度为118.5℃,判断 N2H4•H2O 开始蒸出,
碘单质具有氧化性,能腐蚀碱式滴定管的橡胶,则碘水应装在酸式滴定管中;
加入最后一滴碘溶液颜色不褪去,溶液呈微黄色且半分钟内不消失,说明滴定到达终点;
由N2H4+2I2=N2+4HI,可知250ml溶液中含有的物质的量=0.100mol/L×0.018L×$\frac{1}{2}$×$\frac{250mL}{10mL}$=0.0225mol,
水合肼(N2H4•H2O)的质量分数=$\frac{0.0225g×50g/mol}{1.250g}$×100%=90%,
故答案为:温度计1温度为118.5℃;酸式;溶液呈微黄色且半分钟内不消失;90%.

点评 本题考查物质制备实验,涉及溶液配制、物质含量测定、对操作的分析评价、滴定应用等,注意根据题目信息确定溶液添加顺序,较好的考查学生对实验原理的理解、知识迁移应用,难度中等.

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17.反应时环己烷-乙醇-水会形成“共沸物”(沸点62.6℃)蒸馏出来.在反应过程中,通过分水器下部的旋塞分出生成的水肉桂酸乙酯是一种常用的食用香精.实验室制备肉桂酸乙酯的反应.有关数据和装置示意图如下:
已知:


 名称相对分子质量 原色,状态 沸点(℃)  密度(g•cm-3
 肉桂酸 148 白色晶体 300 1.2475
 肉桂酸乙酯 176 无色油状液体 271.5 1.0491
 乙醇 46 无色澄清液体 78.3 0.7893
 环己烷 84 无色澄清液体 80.8 0.7318
实验步骤:
①在圆底烧瓶中加入14.80g肉桂酸,25mL95%的乙醇,20mL环己烷和4mL浓硫酸,混合均匀并加入沙粒,加热回流2h,至分水器中水层不再明显增加,停止加热,冷却至室温.
②将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中,加入Na2CO3,用分液漏斗分出有机层,水层用25mL乙醚萃取分液,然后合并至有机层,加入少量无水MgSO4固体,静置,过滤,对滤液进行蒸馏,低温蒸出乙醇、乙醚和环已烷后,继续升温,接收271~273℃的馏分.
③检验合格后,测得产品质量为13.60g.
回答下列问题:
(1)在该实验中,圆底烧瓶的容积最合适的是C(填入正确选项前的字母)
A.25mL     B.50mL      C.100mL     D.250mL
(2)步骤①中控制加热回流温度的范围A(填入正确选项前的字母)
A.65~70℃B.78.3~80.8℃C.80.8~271.5℃D.271.5~300℃
(3)步骤②中加入NaCO3的作用是除去过量的硫酸和肉桂酸,加入无水MgSO4固体的作用是除去产品中微量的水.
(4)关于该实验的操作叙述正确的是B.
A.冷凝管中的冷却水从上口进下口出,与管内蒸气形成逆流
B.使用分水器时,先加水接近支管口,随着加热回流,及时打开活塞放出少量的水
C.萃取操作时,振荡过程中需要放气,放气是通过打开分液漏斗上口的玻璃塞进行的
D.静置分层后,打开活塞,先放出有机层,再弃去水层
(5)检验产品中是否含有肉桂酸的方法取少量粗产品固体溶于水,测溶于的pH.
(6)计算肉桂酸乙酯的产率77.27%.

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