题目内容

11．某课外小组设计的实验室制取乙酸乙酯的装置如图所示，A中放有浓硫酸，B中放有乙醇、无水醋酸钠，D中放有饱和碳酸钠溶液． 已知
①无水氯化钙可与乙醇形成难溶于水的CaCl2•6C2H5OH
②有 关有机物的沸点：
试剂乙醚乙醇乙酸乙酸乙酯
沸点/℃34.778.511877.1
请回答：
（1）从实验安全考虑，B瓶中除了加反应液外，还需加入沸石；若用同位素18O示踪 法确定反应产物水分子中氧原子的提供者，写出能表示18O位置的化学方程式：CH3CO18OH+C2H5OH$?_{△}^{浓H_{2}SO_{4}}$CH3COOCH2CH3+H218O 
（2）球形干燥管C的作用是防倒吸．若反应前向D中加入几滴酚酞，溶液 呈红色，产生此现象的原因是（用离子方程式表示）CO32-+H2O=HCO3-+OH-；反应结束后D 中的现象是溶液分层，上层无色油体液体，下层溶液颜色变浅．
（3）从D中分离出的乙酸乙酯中常含有一定量的乙醇、乙醚和水，应先加入无水氯化钙，分离出乙醇；再加入（此空从下列选项中选择）B，然后进行蒸馏，收集77℃左右的馏分，以得较纯净的乙酸乙酯．
A．五氧化二磷B．无水硫酸钠C．碱石灰D．生石灰
（4）蒸馏时需要的玻璃仪器有：酒精灯、蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、接收器、锥形瓶．

分析 （1）加热液体混合物易发生剧烈沸腾，沸石可防止暴沸，乙酸与乙醇发生酯化反应生成乙酸乙酯和水，醇脱H，乙酸脱羟基；
（2）球形结构可防止倒吸，碳酸钠溶液水解显碱性，碳酸钠溶液与乙酸乙酯分层；
（3）用氯化钙除去少量乙醇，用无水硫酸钠除去少量的水，无水硫酸钠吸水形成硫酸钠结晶水合物；不能选择P2O5、碱石灰和NaOH等固体干燥剂，以防乙酸乙酯在酸性（P2O5遇水生成酸）或碱性条件下水解；
（4）蒸馏时需要酒精灯、蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、接收器、锥形瓶．

解答 解：（1）加热液体混合物易发生剧烈沸腾，沸石可防止暴沸，从实验安全考虑，B瓶中除了加反应液外，还需加入沸石；乙酸与乙醇发生酯化反应生成乙酸乙酯和水，醇脱H，乙酸脱羟基，用同位素18O示踪 法确定反应产物水分子中氧原子的提供者，则酯化反应为CH3CO18OH+C2H5OH$?_{△}^{浓H_{2}SO_{4}}$CH3COOCH2CH3+H218O，
故答案为：沸石；CH3CO18OH+C2H5OH$?_{△}^{浓H_{2}SO_{4}}$CH3COOCH2CH3+H218O；
（2）球形干燥管的管口伸入液面下可能发生倒吸，球形干燥管体积大，可以防止倒吸作用；
碳酸根水解离子反应为CO32-+H2O?HCO3-+OH-，溶液呈碱性，加入几滴酚酞，溶液呈红色；
碳酸钠水解呈碱性，乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液，密度比水小，溶液分层，上层无色油体液体，乙酸和碳酸钠反应而使溶液红色变浅，
故答案为：防止倒吸；CO32-+H2O?HCO3-+OH-；溶液分层，上层无色油体液体，下层溶液颜色变浅；
（3）用氯化钙除去少量乙醇，用无水硫酸钠除去少量的水，无水硫酸钠吸水形成硫酸钠结晶水合物，不能选择P2O5、碱石灰和NaOH等固体干燥剂，以防乙酸乙酯在酸性（P2O5遇水生成酸）或碱性条件下水解，则加硫酸钠，然后进行蒸馏，收集77℃左右的馏分，以得较纯净的乙酸乙酯，
故答案为：乙醇；B；
（4）蒸馏时需要酒精灯、蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、接收器、锥形瓶，故答案为：冷凝管；温度计．

点评 本题考查有机物的制备实验，为高频考点，把握反应原理、实验装置的作用、混合物分离为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意吸水剂的选择，题目难度不大．

练习册系列答案
相关题目
1．利用单质铁（经过处理）处理水体砷污染的原理为：单质铁或在水体中被氧化腐蚀得到水合氧化铁[Fe（OH）3和FeOOH，可分别写为Fe2O3•3H2O和Fe2O3•H2O统称水合氧化铁]，吸附沉降砷的化合物（如：含AsO33-、AsO43-等物质）．
（1）写出单质铁在水体中被（O2）氧化腐蚀得到水合氧化铁（FeOOH）的化学方程式：
4Fe+3O2+2H2O=4FeOOH．
（2）某课题组通过查阅文献，进行了用相同单质铁（相同性状和相同质量）在相同时间内，对影响单质铁去除一定量水体中砷的效率的因素提出了以下假设，并进行了实验探究：
假设1：水样的pH；
假设2：水体中所含其他物质及离子；
假设3：水体中的溶解氧；
（3）其他条件相同，调节水样的pH，得到除砷效率曲线为图1，若控制水样pH=5时，测定不同时间段的除砷效率为图2：
①根据单质铁除砷原理，请解释水样酸性较强时，除砷效率较低的原因可能是酸性较强时，单质铁被腐蚀后，无法生成水合氧化铁，吸附能力下降，除砷效率降低；
②国家饮用水标准规定水中砷的含量应低于0.05mg/L（1mg=1000μg），根据图中信息判断：若控制水样的pH=6，出水后的砷浓度是否达到饮用水标准？达到．（填
“达到”、“未达到”或“无法判断”）
（4）为验证假设3，课题组成员设计了以下实验．请你完成表格中的内容（水样中砷的浓度可用分光光度计测定）
实验步骤预期实验结果和结论
①取一定体积废水样品，分成体积相同两份，其中一份持续通入一段时间N2，以减少水中的溶解氧；若溶解氧不同的两份溶液中，测出的砷的浓度不同，则溶解氧对砷的去除效率有影响；反之则无影响．
②向上述两份溶液中投入足量等质量的同种单质铁
③相同一段时间后，用分光光度计测定两份水样中砷的浓度
2．联苄（）是一种重要的有机合成中间体，实验室可用苯和1，2一二氯乙烷（ClCH2CH2Cl）为原料，在无水AlCl3催化下加热制得，其制取步骤为：
（一）催化剂的制备
下图是实验室制取少量无水AlCl3的相关实验装置的仪器和药品：

（1）将上述仪器连接成一套制备并保存无水AlCl3的装置，各管口标号连接顺序为：d接e，h接g，h接a，b接c．
（2）有人建议将上述装置中D去掉，其余装置和试剂不变，也能制备无水AlCl3．你认为这样做是否可行不可行（填“可行”或“不可行”），你的理由是制得的Cl2中混有的HCl与Al反应生成H2，H2与Cl2混合加热时会发生爆炸．
（3）装置A中隐藏着一种安全隐患，请提出一种改进方案：在硬质玻璃管与广口瓶之间用粗导管连接，防止AlCl3冷凝成固体造成堵塞．
（二）联苄的制备
联苄的制取原理为：
反应最佳条件为n（苯）：n（1，2-二氯乙烷）=10：1，反应温度在60-65℃之间．
实验室制取联苄的装置如下图所示（加热和加持仪器略去）：

实验步骤：
在三口烧瓶中加入120.0mL苯和适量无水AlCl3，由滴液漏斗滴加10.7mL1，2-二
氯乙烷，控制反应温度在60-65℃，反应约60min．将反应后的混合物依次用稀盐酸、
2%Na2CO3溶液和H2O洗涤分离，在所得产物中加入少量无水MgSO4固体，静止、过
滤，先常压蒸馏，再减压蒸馏收集170～172℃的馏分，得联苄18.2g．
相关物理常数和物理性质如下表  
 名称相对分子质量 密度/（g•cm-3）  熔点/℃沸点/℃溶解性 
 苯 78 0.88 5.580.1 难溶水，易溶乙醇 
1，2-二氯化烷  99 1.27-35.3 83.5  难溶水，可溶苯
无水氯化铝  133.5 2.44190 178（升华）  遇水分解，微溶苯
联苄  182 0.9852 284 难溶水，易溶苯 
（4）仪器a的名称为球形冷凝管，和普通分液漏斗相比，使用滴液漏斗的优点是可以使液体顺利滴下．
（5）洗涤操作中，水洗的目的是洗掉Na2CO3（或洗掉可溶性无机物）；无水硫酸镁的作用是吸水剂（干燥剂）．
（6）常压蒸馏时，最低控制温度是83.5℃．
（7）该实验的产率约为72.85%．（小数点后保留两位有效数字）
19．对于平衡体系mA（g）+nB（g）═pC（g）+qD（g）△H＜0．下列结论中错误的是（　　）
A．若温度不变，将容器的体积缩小到原来的一半，此时A的浓度为原来的2.1倍，则m+n＜p+q
B．若平衡时，A、B的转化率相等，说明反应开始时，A、B的物质的量之比为m：n
C．若m+n=p+q，则往含有a mol气体的平衡体系中再加入a mol的B，达到新平衡时，气体的总物质的量等于2a
D．若温度不变时，压强增大到原来的2倍，达到新平衡时，总体积一定比原来的$\frac{1}{2}$要小
6．一定温度下，10mL0.40mol/LH2O2溶液分生催化分解，不同时刻测定生成O2的体积（已折算为标准状况）如下表：
t/min0246810
V（O2）/mL0.09.917.222.426.529.9
下列叙述不正确的是（溶液体积变化忽略不计）（　　）
A．0～6min的平均反应速率：v（H2O2）≈3.3×10-2mol/（L•min）
B．6～10min的平均反应速率：v（H2O2）＜3.3×10-2mol/（L•min）
C．反应至6min时，c（H2O2）=0.3mol/L
D．反应至6min时，H2O2分解了50%
16．已知热化学方程式：
S（s）+O2（g）═SO2（g）△H1      
 S（g）+O2（g）═SO2（g）△H2
2H2（g）+O2（g）═2H2O（g）△H3      
 2H2（g）+O2（g）═2H2O（l）△H4．
下列大小关系正确的是（　　）
A．△H2＞△H1，△H4＞△H3B．△H1＞△H2，△H4＞△H3C．△H1＞△H2，△H3＞△H4D．△H2＞△H1，△H3＞△H4
3．下列实验操作中，正确的是（　　）
A．萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大
B．用蒸发的方法使NaCl从溶液中析出时，玻璃棒的作用是引流
C．蒸馏操作时，应使温度计水银球插入蒸馏烧瓶的液面以下
D．分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
20．下列反应既是氧化还原反应又是离子反应的是（　　）
A．钠在氯气中燃烧B．二氧化碳通入澄清的石灰水中
C．氯化钠溶液中滴加硝酸银溶液D．锌粒放入稀硫酸中
1．用18mol/L 的浓硫酸配制100ml 3.0mol/L 稀硫酸的实验步骤如下：
①计算所用浓硫酸的体积   ②量取一定体积的浓硫酸    ③溶解  ④检漏、转移、洗涤       ⑤定容、摇匀
回答下列问题：
（1）所需浓硫酸的体积是16.7mL（保留一位小数），量取浓硫酸所用的量筒的规格是B（用下列编号填空）．
A．10ml     B．25ml     C．50ml     D．100ml
下列情况对所配制的稀硫酸浓度有何影响？（用偏大、偏小、无影响填写）
①容量瓶用蒸馏水洗涤后残留有少量的水无影响；
②所用过的烧杯、玻璃棒未洗涤偏小；
③加水超过刻度线后，用胶头滴管吸出多余的液体偏小；
④量取浓硫酸时，仰视刻度线偏大．

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