Question

14．四氯化碳是生产金属钛及其化合物的重要中间体，实验窒利用反应：TiO₂（s）+2CCl₄（g）$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$TiCl₄（g）+CO₂（g），制取TiCl₄，实验装置如图所示：
有关物质的性质如下表：

物质	熔点/℃	沸点/℃	其它
CCl4	-23	76	与 TiCl4互溶
TiCl4	-25	136	遇潮湿空气产生白雾，加热时能被氧气氧化

回答下列问题：
（1）仪器m的名称为球形干燥管．
（2）装置A中有氮气生成，该反应的化学方程式为NaNO₂+NH₄Cl$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$N₂↑+NaCl+2H₂O
（3）实验装置依次连接的顺序为A→F→B→C→E→D．装置F中盛有的物质是浓硫酸（4）装置D的作用是防止外界的水汽进入TiCl₄收集装置里．
（5）欲分离装置E中的液态混合物，所采用操作的名称是蒸馏．
（6）反应结束前进行如下操作：①停止通氮气②熄灭酒精灯③冷却至室温，正确的操作顺序是②③①（填序号）
（7）利用反应：TiO₂（s）+2C（s）+2Cl₂（g）$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$TiCl₄（g）+2CO（g），也可以制取TiCl₄，除了在上述实验装置中将装置A改为氯气的发生装置，撤去装置B之外，请简述对其他装置的改变：石英管内改为盛TiO₂和C；增加CO的吸收装置；．

Answer 1

分析 （1）结合常见仪器的结构可确定仪器m的名称；
（2）制备氮气的反应其原理是NaNO₂和NH₄Cl中氮元素自身的归中氧化还原反应；
（3）（4）装置A产生的氮气含有水蒸气，通过装置F中浓硫酸除去，然后利用干燥的氮气将四氯化碳蒸气吹入C装置，使四氯化碳和二氧化钛反应，B装置目的是将四氯化碳液体转化为气体，C中发生反应TiO₂（s）+CCl₄（g）$\stackrel{△}{→}$TiCl₄（g）+CO₂（g），E中降低温度目的是得到液态TiCl₄，装置D是一个干燥装置，防止外界的水汽进入TiCl₄收集装置里；
（5）D中的液态混合物为TiCl₄与未反应的CCl₄，二者互溶；
（6）终止实验时为防止倒吸，应先熄灭酒精灯，冷却到室温后再停止通入N₂；
（7）在上述实验装置中将通氮气改为通氯气，撤去装置B，石英管内二氧化钛要改为二氧化钛和C的混合物，因为氯气、CO有毒，需要有尾气处理装置和生成CO的吸收装置．

解答 解：（1）仪器m为球形干燥管，用于干燥气体，故答案为：球形干燥管；
（2）装置A中有氮气生成，是NaNO₂和NH₄Cl中氮元素自身的归中氧化还原反应，化学方程式为NaNO₂+NH₄Cl$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$N₂↑+NaCl+2H₂O；
故答案为：NaNO₂+NH₄Cl$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$N₂↑+NaCl+2H₂O；
（3）装置A产生的氮气含有水蒸气，通过装置F中浓硫酸除去，然后利用干燥的氮气将四氯化碳蒸气吹入C装置，使四氯化碳和二氧化钛反应，B装置目的是将四氯化碳液体转化为气体，C中发生反应TiO₂（s）+CCl₄（g）$\stackrel{△}{→}$TiCl₄（g）+CO₂（g），E中降低温度目的是得到液态TiCl₄，装置D是一个干燥装置，防止外界的水汽进入TiCl₄收集装置里，实验装置依次连接的顺序为A→F→B→C→E→D；
故答案为：B；C；E；浓硫酸；
（4）装置D的作用是防止外界的水汽进入TiCl₄收集装置里；
故答案为：防止外界的水汽进入TiCl₄收集装置里；
（5）D中的液态混合物为TiCl₄与未反应的CCl₄，二者互溶，但CCl₄和TiCl₄是两种沸点差异较大的液体混合物，应该用蒸馏进行分离；
故答案为：蒸馏；
（6）终止实验时为防止倒吸，应先熄灭酒精灯，冷却到室温后再停止通入N₂；
故答案为：②③①；
（7）在上述实验装置中将通氮气改为通氯气，撤去装置B，石英管内二氧化钛要改为二氧化钛和C的混合物，因为氯气有毒，需要有尾气处理装置，可以通过碱石灰的干燥管吸收；增加CO的吸收装置（答橡胶袋、盛醋酸亚铜氨的洗气瓶等均可）．
故答案为：石英管内改为盛TiO₂和C；增加CO的吸收装置；

点评 本题考查物质制备，侧重考查学生实验操作、物质分离和提纯、盐类水解等知识点，明确实验原理及实验基本操作方法、知道各个装置作用是解本题关键，题目难度不大．