Question

3．氮化铝（AlN）是一种新型无机非金属材料．某AlN样品仅含有Al₂O₃杂质，为测定AlN的含量，设计如下两种实验方案．
已知：AlN+NaOH+H₂O═NaAlO₂+NH₃↑
【方案1】取一定量的样品，用图1装置测定样品中AlN的纯度（夹持装置已略去）．

（1）如图1，C装置中球形干燥管的作用是防止倒吸．
（2）完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先检查装置气密性，再加入实验药品．接下来的实验操作是关闭K₁，打开K₂，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体．打开K₁，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化．通入氮气的目的是把装置中残留的氨气全部赶入C装置．
（3）由于装置存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见C装置出口处连接一个干燥装置．
【方案2】用图2装置测定m g样品中A1N的纯度（部分夹持装置已略去）．
（4）为测定生成气体的体积，量气装置中的X液体可以是ad．（填字母序号）
a．CCl₄          b．H₂O     c．NH₄Cl溶液    d．C₆H₆
（5）若m g样品完全反应，测得生成气体的体积为V mL（已转换为标准状况），则AIN的质量分数$\frac{41V}{22400m}$×100%．若将a处胶管用弹簧夹夹住，并把分液漏斗上口导管拨开，其它操作均同上，则最终测定的结果将偏大（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）．

Answer 1

分析 （1）氨气是和浓硫酸能发生反应的气体，易发生倒吸；
（2）组装好实验装置，依据原理可知气体制备需要先检查装置气密性，加入实验药品．接下来的实验操作是关闭K₁，打开K₂，反应生成氨气后卫把装置中的气体全部赶入装置C被浓硫酸吸收，准确测定装置C的增重计算；
（3）装置存在缺陷是空气中的水蒸气和二氧化碳也可以进入装置C，使测定结果偏高，需要连接一个盛碱石灰干燥管；
（4）氨气极易溶于水，量气装置中的X液体不能与氨气反应，不能使氨气溶解；
（5）依据AIN+NaOH+H₂O═NaAIO₂+NH₃↑在定量关系计算；如果将a处夹住，则滴加的液体体积也会排出一定量的液体，所以导致测得的气体体积偏大．

解答 解：（1）氨气是与浓硫酸能发生反应的气体，易发生倒吸，图C装置中球形干燥管的作用是防止倒吸的作用，
故答案为：防止倒吸；
（2）组装好实验装置，需要先检查装置气密性，加入实验药品．接下来的实验操作是关闭K₁，打开K₂，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体．打开K₁，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化．通入氮气的目的是，反应生成氨气后卫把装置中的气体全部赶入装置C被浓硫酸吸收，准确测定装置C的增重计算，
故答案为：检查装置气密性；关闭K₁，打开K₂；把装置中残留的氨气全部赶入C装置；
（3）装置存在缺陷是空气中的水蒸气和二氧化碳也可以进入装置C，使测定结果偏高，需要连接一个盛碱石灰干燥管，
故答案为：C装置出口处连接一个干燥装置；
（4）a．CCl₄不能溶解氨气，可以用排四氯化碳溶液的方法测定氨气体积，故a正确；
b．氨气极易溶于水，不能排水法测定，故b错误；
c．氨气极易溶于水，不能用排NH₄Cl溶液的方法测定气体体积，故c错误；
d．氨气不溶于苯，可以利用排苯溶液，测定氨气的体积，故d正确；
故答案为：ad；
（5）若m g样品完全反应，测得生成气体的体积为V mL（已转换为标准状况），
AlN+NaOH+H₂O═NaAIO₂+NH₃↑
 41                                 22.4L
  m                               V×10^-3L
m=$\frac{41V×1{0}^{-3}}{22.4}$g，则AlN的质量分数=$\frac{41V×1{0}^{-3}}{22.4m}$×100%=$\frac{41V}{22400m}$×100%，如果将a处夹住，装置内压强变化则滴加的液体体积也会排出一定量的液体，所以导致测得的气体体积偏大，
故答案为：$\frac{41V}{22400m}$×100%；偏大．

点评 本题考查了物质含量的测定探究实验设计和实验分析判断，把握实验基本操作和物质性质是解题关键，题目难度中等，注意把握实验原理以及各部操作的目的，侧重于考查学生的实验能力和计算能力．