题目内容

19．某学生用0.1mol•L-1的KOH标准溶液滴定未知浓度的盐酸，其操作分解为如下几步：
A．用酸式滴定管准确移取20mL待测盐酸注入洁净的锥形瓶，并加入2～3滴指示剂
B．用标准溶液、待测盐酸溶液分别润洗碱式滴定管、酸式滴定管2～3次
C．把盛有标准溶液的碱式滴定管固定好，调节滴定管尖嘴使之充满溶液
D．取标准KOH溶液注入碱式滴定管至“0”刻度以上1～2cm
E．调节液面至“0”或“0”以下刻度，记下读数
F．在锥形瓶下垫一张白纸，把锥形瓶放在滴定管的下面，用标准KOH溶液滴定至终点并记下滴定管液面的刻度．就此实验完成如下填空：
（1）正确操作步骤的顺序是BDCEAF（用序号字母填写）；
（2）下列可以作为本次滴定实验最佳指示剂的是C；
A．淀粉   B．石蕊   C．酚酞   D．KMnO4
（3）判断到达滴定终点的实验现象是滴入最后一滴KOH溶液，溶液由无色变为浅红色，且在半分钟内不褪色；
（4）如图表示某次滴定时50mL滴定管中前后液面的位置．请将用去的标准KOH溶液的体积填入下表空格中．有关数据记录如下：
滴定序号待测液体积（mL）所消耗KOH标准液的体积（mL）
滴定前滴定后消耗的体积
120.000.5025.1224.62
220.000.3024.9024.60
320.006.0030.5824.58
（5）根据上表数据，则盐酸样品的物质的量浓度 （不必化简）CHCl=$\frac{24.60×0.1}{20.00}$mol/L；
（6）下列几种情况会使测定结果偏高的是ac． 
a．上述A步骤操作之前，先用待测液润洗锥形瓶
b．读数时，若滴定前仰视，滴定后俯视
c．若在滴定过程中不慎将数滴碱液滴在锥形瓶外
d．若未充分振荡，刚看到溶液变色，立刻停止滴定
f．若称取一定量的KOH固体（含少量NaOH）配制标准溶液并用来滴定上述盐酸．

分析 （1）中和滴定有检漏、洗涤、润洗、装液、取待测液于锥形瓶，然后加入指示剂进行滴定等操作；
（2）用0.1mol•L-1的KOH标准溶液滴定未知浓度的盐酸恰好完全反应溶液呈中性，氢氧化钾溶液滴入指示终点的现象是变红色，选择酚酞指示剂；
（3）如溶液颜色变化且半分钟内不变色，可说明达到滴定终点；
（4）结合滴定管的结构以及测量体积的原理来读取，视线与凹液面最低处相平读取滴定管的数据计算消耗标准溶液体积；
（5）先考虑数据的合理性，然后求体积的平均值，然后根据c（待测）=$\frac{c（标准）V（标准）}{V（待测）}$计算；
（6）根据c（待测）=$\frac{c（标准）V（标准）}{V（待测）}$分析误差．

解答 解：（1）操作的步骤是选择滴定管，然后洗涤、装液、使尖嘴充满溶液、固定在滴定台上，然后调节液面记下读数．再取待测液于锥形瓶，然后加入指示剂进行滴定，所以顺序为：B、D、C、E、A、F，
故答案为：BDCEAF；
（2）用0.1mol•L-1的KOH标准溶液滴定未知浓度的盐酸恰好完全反应溶液呈中性，氢氧化钾溶液滴入指示终点的现象是变红色，选择酚酞指示剂，淀粉不能指示反应终点，高锰酸钾溶液不和盐酸和氢氧化钾溶液反应，石蕊试剂变色范围大不能做指示剂，
故答案为：C；
（3）本实验是用NaOH滴定盐酸溶液，用酚酞作指示剂，所以终点时，现象是当溶液由无色变为浅红色，且在半分钟内不褪色，
故答案为：滴入最后一滴NaOH溶液，溶液由无色变为浅红色，且在半分钟内不褪色；
（4）滴定前读数为0.30mL，滴定后读数为24.90mL，消耗溶液的体积为24.60mL，故答案为：0.30，24.90，24.60；
（5）求出第1组、第2组、第3组消耗的盐酸标准液的体积为：$\frac{24.58+24.60+24.62}{3}$mL=24.60mL，c（待测）=$\frac{24.60ml×0.1mol/L}{20.00ml}$=$\frac{24.60×0.1}{20.00}$mol/L，
故答案为：$\frac{24.60×0.1}{20.00}$mol/L；
（6）a．锥形瓶水洗后直接装待测液，消耗的标准液体积无影响，先用待测液润洗锥形瓶，测定结果偏高，故a正确；
b、滴定管读数时，若滴定前仰视，滴定后俯视，导致V（标准）偏小，据c（待测）=$\frac{c（标准）V（标准）}{V（待测）}$分析，导致c（待测）偏低，故b错误；
c．若在滴定过程中不慎将数滴碱液滴在锥形瓶外，导致V（标准）偏大，据c（待测）=$\frac{c（标准）V（标准）}{V（待测）}$分析，导致c（待测）偏高，故c正确；
d．若未充分振荡，刚看到溶液变色，立刻停止滴定，消耗标准溶液体积偏小，据c（待测）=$\frac{c（标准）V（标准）}{V（待测）}$分析，导致c（待测）偏低，故d错误；
f．若称取一定量的KOH固体（含少量NaOH）配制标准溶液并用来滴定上述盐酸，氢氧化钾物质的量增大，消耗标准溶液体积减小，据c（待测）=$\frac{c（标准）V（标准）}{V（待测）}$分析，导致c（待测）偏低，故f错误；
故答案为：ac．

点评 本题主要考查了中和滴定操作、误差分析判断、仪器使用等，难度中等，分析误差时要看是否影响标准体积的用量，若标准体积偏大，结果偏高；若标准体积偏小，则结果偏小；若不影响标准体积，则结果无影响．

练习册系列答案
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9．已知25℃时，电离常数Ka（HF）=3.6×10-4mol•L-1，溶度积常数Ksp（CaF2）=1.46×10-10，Ksp（AgCl）=1.8×10-10，Ksp（AgI）=1.0×10一16．下列说法正确的是（　　）
A．Ksp（CaF2）随温度和浓度的变化而变化
B．向1 L0.2 mol•L-1 HF溶液中加入1 L 0.2 mol•L-1 CaCl2溶液，没有沉淀产生
C．AgCl不溶于水，不能转化为AgI
D．常温AgCl若在NaI溶液中开始转化为AgI，NaI浓度必须不低于$\frac{1}{\sqrt{1.8}}$×10-11 mol•L-1
10．氨基甲酸铵（NH2COONH4）是一种白色固体，受热易分解．某小组模拟制备氨基甲酸铵，反应如下：2NH3（g）+CO2（g）═NH2COONH4（s）△H＜0
（1）如用图I装置制取氨气，锥形瓶中可选择的试剂是氢氧化钠固体（或浓氨水与碱石灰或浓氨水与生石灰）等．
（2）制备氨基甲酸铵的装置如下图Ⅱ所示，把NH3和CO2通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵的小晶体悬浮在CCl4中．当悬浮物较多时，停止制备．

注：CCl4与液体石蜡均为惰性介质．
①%2图I中滴加液体的仪器名称是分液漏斗，液体石蜡鼓泡瓶的作用是通过观察气泡，调节NH3与CO2通入比例（或通过观察气泡，控制NH3与CO2的反应速率），发生器用冰水冷却的原因是降低温度，提高反应物转化率（或降低温度，防止因反应放热造成产物分解）．
②从反应后的混合物中分离出产品的实验方法是过滤（填写操作名称），为了得到干燥产品，应采取的方法是b（填写选项序号）．
a．常压加热烘干      b．减压40℃以下烘干     c．高压加热烘干
（3）制得的氨基甲酸铵可能含有碳酸氢铵、碳酸铵中的一种或两种．
①设计方案，进行成分探究，请填写表中空格．
限选试剂：蒸馏水、稀HNO3、BaCl2溶液、Ba（OH）2溶液、AgNO3溶液、稀盐酸．
实验步骤预期现象和结论
步骤1：取少量固体样品于试管中，加入蒸馏水至固体溶解．得到无色溶液
步骤2：向试管中加入过量的BaCl2溶液，静置．溶液变浑浊，则证明固体中含有（NH4）2CO3．
步骤3：取步骤2的上层清液于试管中加入少量的Ba（OH）2溶液．溶液不变浑浊，则证明固体中不含有NH4HCO3．
②根据①的结论：取氨基甲酸铵样品3.30g，用足量氢氧化钡溶液充分处理后，过滤、洗涤、干燥，测得沉淀质量为1.97g．则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数为75.4%． （Mr（NH2COONH4）=78、Mr（NH4HCO3）=79、Mr[（NH4）2CO3]=96、Mr（BaCO3）=197，（NH2COO）2Ba易溶于水．
7．某化学小组为探究草酸的性质并制备草酸钠及其用途，查阅到如表信息：
H2C2O4无色晶体K1=5.9×10-2，K2=6.4×10-5，能溶于水和乙醇
Na2C2O4白色晶体微溶于水，pH=7.2，不溶于乙醇
探究草酸部分性质并制备草酸钠的生产流程如表：

请回答下列问题：
（1）写出反应①的化学方程式H2C2O4+NaC1O=NaC1+2CO2↑+H2O．表明草酸具有还原性．
（2）向溶液A中加入NaOH溶液，开始滴加速度要尽量快些．其目的是利用中和反应放热，升温促进反应（或增大反应速率）．该反应达到终点时的化学方程式为H2C2O4+2NaOH=Na2C2O4↓+2H2O．
（3）操作②的名称是过滤．用乙醇淋洗晶体B的目的是除去晶体表面水分减少损失
（4）用0.01000mol/L的高锰酸钾溶液滴定25.00mL某浓度的草酸钠溶液时．需要加入适量的稀硫酸，所发生反应为：5C2O42-+2MnO4-+16H+═2Mn2++10CO2↑+8H2O，若硫酸加入太多，结果会草酸根会生成草酸氢根和草酸，使溶液中草酸根离子浓度降低，减慢反应速率：操作中需用酸式演定管（填“酸式”或“碱式”），当达到反应终点时的现象是溶液呈现浅紫色且30s内不褪色；测得此时消耗上述高锰酸钾溶液20.00mL，则该草酸钠溶液浓度为0.0200mol/L．
14．苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料--纳米氧化铜的重要前驱之一．下面是它的一种实验室合成路线：


已知：苯乙腈的熔点为-23℃，不溶于水；
苯乙酸的熔点为76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇．
回答下列问题：
（1）制备苯乙酸的装置示意图如图（加热和夹持装置等略）：在250mL三口瓶a中加入70mL 70%硫酸．配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是先加水、再加入浓硫酸；
（2）将a中的溶液加热至100℃，再由b缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130℃继续反应．在装置中，仪器c的名称是球形冷凝管；其作用是冷凝回流；
（3）反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品．加入冷水的目的是便于苯乙酸析出，下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是BCE；
A．分液漏斗      B．漏斗    C．烧杯      D．直形冷凝管  E．玻璃棒
（4）提纯苯乙酸的方法是重结晶，最终得到44g纯品，则苯乙酸的产率是94.6%；
（5）将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu（OH）2搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是增大苯乙酸溶解度，便于充分反应．
4．某课外兴趣小组欲测定某NaOH溶液的浓度，其操作步骤如下：①碱式滴定管用蒸馏水洗净后，用待测溶液润洗后，再注入待测溶液，调节滴定管的尖嘴部分充满溶液，并使液面处于“0“刻度以下的位置，记下读数；将锥形瓶用蒸馏水洗净后，用待测溶液润洗锥形瓶2～3次；从碱式滴定管中放入25.00mL待测溶液到锥形瓶中；②将酸式滴定管用蒸馏水洗净后，立即向其中注入0.1000mol/L标准盐酸，调节滴定管的尖嘴部分充满溶液，并使液面处于“0“刻度以下的位置，记下读数；
③向锥形瓶中滴入酚酞作指示剂，进行滴定．滴定至指示剂恰好变色，且半分钟不变化，测得所耗盐酸的体积为V1mL；
④重复以上过程，但滴定过程中向锥形瓶加入5mL的蒸馏水，测得所耗盐酸的体积为V2mL．
（1）锥形瓶中的溶液从红色变为无色时，停止滴定．
（2）滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应注视锥形瓶内容液颜色变化；
（3）该小组在步骤①中的错误是锥形瓶不能用待测液润洗，由此造成的测定结果偏高（填偏高、偏低或无影响）；
（4）步骤②缺少的操作是用标准液润洗滴定管；
（5）如图，是某次滴定时的滴定管中的液面，其读数为22.60mL；
（6）根据下列数据：
滴定次数待测液体（mL）标准盐酸体积（mL）
滴定前读（mL）滴定后读数（mL）
第一次25.000.5020.40
第二次25.004.0024.10
请计算待测烧碱溶液的浓度为0.08 mol/L．
11．某学生为测定未知浓度的硫酸溶液，进行如下实验：用1.00mL待测硫酸溶液配制100mL稀H2SO4溶液；以0.14mol•L-1的NaOH溶液滴定上述稀H2SO4 25.00mL，滴定终止时消耗NaOH溶液15.00mL．
（1）该学生用0.14mol•L-1NaOH标准溶液滴定硫酸的实验操作如下：
A．用酸式滴定管取稀H2SO4 25.00mL，注入锥形瓶中，加入指示剂．
B．用待测定的溶液润洗酸式滴定管
C．用蒸馏水洗干净滴定管
D．取下碱式滴定管用标准的NaOH溶液润洗后，将标准液注入碱式滴定管刻度“0”以上2-3cm处，再把碱式滴定管固定好，调节液面至刻度“0”或“0”刻度以下
E．检查滴定管是否漏水
F．另取锥形瓶，再重复操作一次
G．把锥形瓶放在滴定管下面，瓶下垫一张白纸，边滴边摇动锥形瓶直至滴定终点，记下滴定管液面所在刻度
①滴定操作的正确顺序是（用序号填写）ECDBAGF；
②该滴定操作中应选用的指示剂是酚酞；
③在G操作中确定终点的方法是滴入最后一滴NaOH溶液，溶液无色变为浅红色（或粉红色）且半分钟不褪去．
（2）碱式滴定管用蒸馏水润洗后，未用标准液润洗导致滴定结果 （填“偏低”、“偏高”或“无影响”）偏高．
（3）配制准确浓度的稀H2SO4溶液，必须使用的主要容器是100mL容量瓶 
（4）用标准NaOH溶液滴定时，应将标准NaOH溶液注入乙（选填“甲”或“乙”）中．
（5）观察碱式滴定管读数时，若滴定前仰视，滴定后俯视，则结果会导致测得的稀H2SO4溶液浓度测定值偏低（选填“偏高”“偏低”或“无影响”）
（6）计算待测硫酸（稀释前的硫酸）溶液的物质的量浓度（计算结果到小数点后二位）4.20mol/L．
8．用实验室制溴苯的废催化剂FeBr3作原料，制取溴的苯溶液和无水FeCl3．下列设计能达到相应实验目的是（　　）
A．用装置甲制取氯气
B．用装置乙氧化FeBr3溶液中的溴离子
C．用装置丙分液时先从下口放出水相，再从上口倒出有机相
D．用装置丁将分液后的水相蒸发至干，再灼烧制得无水FeCl3
9．在一定条件下，1体积气体A2和3体积气体B2完全反应生成了2体积气体X（体积在相同条件下测定），则X的化学式是（　　）
A．AB2B．A2BC．AB3D．A3B

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