Question

10．氨基甲酸铵（NH₂COONH₄）是一种白色固体，受热易分解．某小组模拟制备氨基甲酸铵，反应如下：2NH₃（g）+CO₂（g）═NH₂COONH₄（s）△H＜0
（1）如用图I装置制取氨气，锥形瓶中可选择的试剂是氢氧化钠固体（或浓氨水与碱石灰或浓氨水与生石灰）等．
（2）制备氨基甲酸铵的装置如下图Ⅱ所示，把NH₃和CO₂通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵的小晶体悬浮在CCl₄中．当悬浮物较多时，停止制备．

注：CCl₄与液体石蜡均为惰性介质．
①%2图I中滴加液体的仪器名称是分液漏斗，液体石蜡鼓泡瓶的作用是通过观察气泡，调节NH₃与CO₂通入比例（或通过观察气泡，控制NH₃与CO₂的反应速率），发生器用冰水冷却的原因是降低温度，提高反应物转化率（或降低温度，防止因反应放热造成产物分解）．
②从反应后的混合物中分离出产品的实验方法是过滤（填写操作名称），为了得到干燥产品，应采取的方法是b（填写选项序号）．
a．常压加热烘干      b．减压40℃以下烘干     c．高压加热烘干
（3）制得的氨基甲酸铵可能含有碳酸氢铵、碳酸铵中的一种或两种．
①设计方案，进行成分探究，请填写表中空格．
限选试剂：蒸馏水、稀HNO₃、BaCl₂溶液、Ba（OH）₂溶液、AgNO₃溶液、稀盐酸．

实验步骤	预期现象和结论
步骤1：取少量固体样品于试管中，加入蒸馏水至固体溶解．	得到无色溶液
步骤2：向试管中加入过量的BaCl2溶液，静置．	溶液变浑浊，则证明固体中含有（NH4）2CO3．
步骤3：取步骤2的上层清液于试管中加入少量的Ba（OH）2溶液．	溶液不变浑浊，则证明固体中不含有NH4HCO3．

②根据①的结论：取氨基甲酸铵样品3.30g，用足量氢氧化钡溶液充分处理后，过滤、洗涤、干燥，测得沉淀质量为1.97g．则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数为75.4%． （M_r（NH₂COONH₄）=78、M_r（NH₄HCO₃）=79、M_r[（NH₄）₂CO₃]=96、M_r（BaCO₃）=197，（NH₂COO）₂Ba易溶于水．

Answer 1

分析 （1）装置1是利用分液漏斗滴入液体溶解锥形瓶中的固体，利用溶解放热使氨水分解生成氨气；
（2）①仪器为分液漏斗，反应是放热反应降温平衡正向进行；液体石蜡鼓泡瓶的主要作用是控制反应进行程度，控制气体流速和原料气体的配比；
②生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中，分离产品的实验方法利用过滤得到，氨基甲酸铵（NH₂COONH₄）是一种白色固体，易分解；
（3）①根据实验目的，检验氨基甲酸铵可能含有碳酸氢铵、碳酸铵中的一种或两种，通过向试管中加入过量的BaCl₂溶液，静置溶液变浑浊，证明固体中含碳酸铵；然后向试管中加入少量Ba（OH）₂溶液，看溶液是否变浑浊证明固体中是否含有碳酸氢铵；
②碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品中，使碳元素完全转化为碳酸钙，依据碳元素守恒和混合物质量计算物质的量分数．

解答 解：（1）把浓氨水滴入到固体氧化钙或氢氧化钠或碱石灰，在溶解过程中放热使浓氨水分解生成氨气，
故答案为：氢氧化钠固体（或浓氨水与碱石灰或浓氨水与生石灰）等；
（2）①根据仪器分析为分液漏斗，反应2NH₃（g）+CO₂（g）?NH₂COONH₄（s）+Q，是放热反应，降温平衡正向进行，温度升高；发生器用冰水冷却提高反应物质转化率，防止生成物温度过高分解；液体石蜡鼓泡瓶的作用是控制反应进行程度，控制气体流速和原料气体的配比（或通过观察气泡，控制NH₃与CO₂的反应速率），
故答案为：分液漏斗；通过观察气泡，调节NH₃与CO₂通入比例（或通过观察气泡，控制NH₃与CO₂的反应速率）；降低温度，提高反应物转化率（或降低温度，防止因反应放热造成产物分解）；
②制备氨基甲酸铵的装置如图3所示，把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中，分离产品的实验方法利用过滤得到，氨基甲酸铵（NH₂COONH₄）是一种白色固体，易分解、不能加热烘干，应在真空40℃以下烘干，
故答案：过滤；b；
（3）①根据实验目的，检验氨基甲酸铵可能含有碳酸氢铵、碳酸铵中的一种或两种，通过向试管中加入过量的BaCl₂溶液，静置溶液变浑浊，证明固体中不含碳酸铵；在不含碳酸铵的基础上在通过向试管中加入少量Ba（OH）₂溶液，看溶液是否变浑浊证明固体中是否含有碳酸氢铵，
故答案为：

实验步骤	预期现象和结论
步骤2	（NH4）2CO3
步骤3 Ba（OH）2溶液	NH4HCO3

②最终达到沉淀为碳酸钡，碳酸钡物质的量为$\frac{1.97g}{197g/mol}$=0.01mol，根据碳元素守恒可知碳酸铵的物质的量为0.01mol，则可得样品中氨基甲酸铵的质量为3.91g-0.01mol×96g/mol=2.95g，故样品中氨基甲酸铵的质量为$\frac{2.95g}{3.91g}$×100%≈75.4%，
故答案为：75.4%．

点评 本题考查了物质制备实验的设计应用，为高考常见题型，题目涉及氨气的制备方法，氨基甲酸的制备实验装置分析判断，实验基本操作，混合物分离的实验设计，有关混合物的计算，题目难度中等．