题目内容

5.常见的一硝基甲苯有对硝基甲苯和邻硝基甲苯两种,均可用于合成各种染料.某探究小组利用下列反应和装置制备一硝基甲苯.

实验中可能用到的数据:
密度/g?cm-3沸点/℃溶解性
甲苯0.866110.6不溶于水,易溶于硝基甲苯
对硝基甲苯1.286237.7不溶于水,易溶于液态烃
邻硝基甲苯1.162222不溶于水,易溶于液态烃
实验步骤:①浓硫酸与浓硝酸按体积比1:3配制混合溶液(即混酸)共40mL;
②在三颈瓶中加入13g甲苯(易挥发),按图1所示装好药品和其他仪器;
③向三颈瓶中加入混酸;
④控制水浴温度约为50℃,反应大约10min,三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现;
⑤分离出一硝基甲苯,经提纯最终得到纯净的一硝基甲苯共15g.
请回答下列问题:
(1)实验前需要在三颈瓶中加入少许沸石(或碎瓷片),目的是防止暴沸.
(2)冷凝管的作用是冷凝回流;冷却水从冷凝管的a(填“a”或“b”)端进入.
(3)仪器A的名称是分液漏斗,使用该仪器前必须进行的操作是检查是否漏液.
(4)分离反应后产物的方案如图2:

其中,操作1的名称为分液,操作2必需的玻璃仪器有酒精灯、温度计、锥形瓶、牛角管(尾接管)和蒸馏烧瓶、冷凝管.
(5)该实验中一硝基甲苯的产率为77.5%(保留三位有效数字).

分析 制备一硝基甲苯:分别量取10 mL和30 mL的浓硫酸和浓硝酸,将浓硝酸倒入烧杯中,浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入,并不断搅拌,配制混合溶液(即混酸)共40mL,因反应液体沸点较低,加热时容易发生暴沸,所以在三颈瓶中加入沸石,然后加入13g甲苯(易挥发沸点为110.6℃),再向三颈瓶中加入混酸,水浴(水的沸点100℃)目的能均匀加热,且便于控制反应速率,温度约为50℃,反应大约10min,三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现;两种一硝基化合物都为有机物,所以只能利用它们沸点的不同采用蒸馏的方法分离,经提纯最终得到纯净的一硝基甲苯,本实验实际制得纯净的一硝基甲苯共15g.
(1)反应物甲苯沸点低,加热时容易发生暴沸;
(2)冷凝管用于将蒸汽冷却为液体,冷凝水应是下进上出,延长热量交换时间,使热量能更充分交换,确保气体充分冷凝;
(3)仪器A是分液漏斗,使用前必须检查是否漏液;
(4)因为分离得到的是无机和有机两种液体,而有机物和无机物是不相溶的,因此方法是分液;分离两种一硝基化合物只能利用它们沸点的不同,因此采用蒸馏的方法,根据蒸馏所需仪器分析解答;
(5)根椐方程式可知,一摩尔的甲苯可以得到一摩尔的对硝基甲苯与一摩尔的邻硝基甲苯,本实验中分离出一硝基甲苯,经提纯最终得到纯净的一硝基甲苯共15g,根据方程克制13g甲苯理论产生硝基甲苯的质量,产率的计算方法就是用实际产量除以理论产量.

解答 解:(1)甲苯的沸点为110.6℃易挥发,容易发生暴沸,需用碎瓷片(沸石),
故答案为:沸石(或碎瓷片);防止暴沸;
(2)冷凝管用于将蒸汽冷却为液体,故冷凝管的作用是冷凝回流,蒸馏时,冷却水从冷凝管的下口通入,上口流出,可使冷凝管充满冷水而进行充分冷却,所以冷却水从冷凝管的a端进入,
故答案为:冷凝回流;a;
(3)仪器A是分液漏斗,使用前必须检查是否漏液,
故答案为:分液漏斗; 检查是否漏液;
(4)因为分离得到的是无机和有机两种液体,而有机物和无机物是不相溶的,因此操作1的名称为分液;分离两种一硝基化合物只能利用它们沸点的不同,因此采用蒸馏的方法,蒸馏烧瓶盛放两种一硝基化合物混合物,酒精灯用于加热蒸馏烧瓶,温度计测量蒸汽的温度,冷凝管用于将蒸汽冷却为液体,铁架台用于固定蒸馏烧瓶,牛角管(尾接管)用于承接冷凝后的液体,锥形瓶用于盛放产品,所以操作2必需的玻璃仪器还有蒸馏烧瓶、冷凝管,
故答案为:分液;蒸馏烧瓶、冷凝管;
(5)产率的计算方法就是用实际产量除以理论产量;根椐方程式,一摩尔的甲苯可以得到一摩尔的对硝基甲苯与一摩尔的邻硝基甲苯,换成质量即:92g的甲苯可以得到137g的对硝基苯和邻硝基苯,则13g的甲苯就能得到的一硝基苯的质量为:$\frac{13×137}{92}$=19.35g,本实验中分离出一硝基甲苯,经提纯最终得到纯净的一硝基甲苯共15g,所以一硝基苯的产量为:$\frac{15g}{19.35g}$×100%≈77.5%,
故答案为:77.5%.

点评 本题主要考查一硝基甲苯的制备,涉及实验流程、产率的计算等知识,明确物质的制备原理即流程的意义与目的为解答此类题的关键,充分考查了学生灵活应用所学知识的能力,题目难度中等.

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