题目内容

19．硼氢化钠（NaBH4）为白色粉末，容易吸水潮解，可溶于异丙胺（熔点：-101℃，沸点：33℃），在干空气中稳定，在湿空气中分解，是无机合成和有机合成中常用的选择性还原剂．某研究小组采用偏硼酸钠（NaBO2）为主要原料制备NaBH4，其流程如下：

下列说法不正确的是（　　）
A．实验室中取用少量钠需要用到的实验用品有镊子、滤纸、玻璃片和小刀
B．操作②、操作③分别是过滤与蒸发结晶
C．反应①加料之前需将反应器加热至100℃以上并通入氩气
D．反应①中氧化剂与还原剂的物质的量之比为1：2

分析 NaBO2、SiO2、Na和H2在一定条件下反应生成NaBH4、Na2SiO3，NaBH4容易吸水潮解，可溶于异丙胺，在干空气中稳定，在湿空气中分解，为防止NaBH4水解，可将生成的NaBH4、Na2SiO3溶于异丙胺，NaBH4溶解于异丙胺、Na2SiO3不溶于异丙胺，难溶性固体和溶液采用过滤方法分离，所以操作②为过滤，通过过滤得到滤液和滤渣，滤渣成分是Na2SiO3；异丙胺沸点：33℃，将滤液采用蒸馏的方法分离，得到异丙胺和固体NaBH4，所以操作③为蒸馏，
A、由于钠的硬度较小，且保存在煤油中，所以取用少量钠需要用滤纸吸干煤油，再用镊子、小刀在玻璃片上切割；
B、根据上面的分析可知，操作②、操作③分别是过滤与蒸馏；
C、NaBH4常温下能与水反应，且氢气和氧气混合加热易产生爆炸现象，为防止NaBH4水解、防止产生安全事故，需要将装置中的空气和水蒸气排出，所以反应①加料之前需将反应器加热至100℃以上并通入氩气排尽装置中的空气和水蒸气；
D、反应①中发生的反应为NaBO2+2SiO2+4Na+2H2═NaBH4+2Na2SiO3，反应中氢气中氧化剂，钠是还原剂，据此判断氧化剂与还原剂的物质的量之比；

解答 解：A、由于钠的硬度较小，且保存在煤油中，所以取用少量钠需要用滤纸吸干煤油，再用镊子、小刀在玻璃片上切割，故A正确；
B、根据上面的分析可知，操作②、操作③分别是过滤与蒸馏，故B错误；
C、NaBH4常温下能与水反应，且氢气和氧气混合加热易产生爆炸现象，为防止NaBH4水解、防止产生安全事故，需要将装置中的空气和水蒸气排出，所以反应①加料之前需将反应器加热至100℃以上并通入氩气排尽装置中的空气和水蒸气，故C正确；
D、反应①中发生的反应为NaBO2+2SiO2+4Na+2H2═NaBH4+2Na2SiO3，反应中氢气中氧化剂，钠是还原剂，所以氧化剂与还原剂的物质的量之比为1：2，故D正确；
故选B．

点评 本题考查物质制备实验方案设计，为高频考点，侧重考查学生分析推断及知识综合应用能力，涉及物质分离提纯、氧化还原反应、实验基本操作等知识点，综合性较强且较基础，难点是分析流程图中发生的反应、基本操作等，题目难度中等．

练习册系列答案
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9．化学与环境、材料、信息、能源关系密切，下列说法正确的是（　　）
A．氟利昂（CCl2F2）会破坏大气臭氧层从而导致“温室效应”
B．开发高效氢能、太阳能灯新能源汽车，可以减缓城市机动车尾气污染
C．PM2.5是指大气中直径接近2.5×10-6m的颗粒物，它分散在空气中形成胶体
D．海水淡化可以解决淡水危机，向海水中加入明矾可以使海水淡化
10．下列关于金属冶炼的说法正确的是（　　）
A．金属冶炼的本质是将化合态金属还原为游离态，冶炼方法由金属的活泼性决定
B．Cu的湿法冶炼是将金属钠投入到CuSO4溶液中置换出铜
C．炼铁时加入石灰石的目的是除去过量的碳
D．由于Al的活泼性强，故工业上采用电解熔融AlCl3的方法生产Al
7．NiSO4•6H2O是一种绿色易溶于水的晶体，广泛用于化学镀镍、生产电池等，可由电镀废渣（除含镍外，还含有：Cu、Fe、Cr等杂质）为原料获得．工艺流程如图：

已知：25℃时，几种金属氢氧化物的溶度积常数和完全沉淀的pH范围如下表所示．
Fe（OH）2Fe（OH）3Cr（OH）3Ni（OH）2
Ksp8.0×10-164.0×10-386.0×10-316.5×10-18
完全沉淀pH≥9.6≥3.2≥5.6≥8.4
注：NiCO3是一种不溶于水易溶于强酸的沉淀．
请回答下列问题：
（1）下列措施可行，且能提高废渣浸出率的有AC．
A．升高反应温度　　　　　　　B．增大压强　　　　　　　　C．在反应过程中不断搅拌
（2）在滤液Ⅰ中加入6%的H2O2，其作用是2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O（用离子方程式表示）；加入H2O2后要保温一段时间且温度不宜太高的目的是加快氧化的速率，同时防止H2O2的分解；加入NaOH调节pH的范围是[5.6，8.4），为了除去溶液中的Fe3+、Cr3+离子．
（3）滤液Ⅱ的主要成分是Na2SO4、NiSO4．
（4）检验Ni2+已完全沉淀的实验方法是静置后向上层清液中再加入Na2CO3溶液后没有沉淀生成．
（5）操作Ⅰ的实验步骤依次为：
①过滤，并用蒸馏水洗涤沉淀2～3次直至流出液用pH试纸检验呈中性；
②向沉淀中滴加稀H2SO4，直至恰好完全溶解；
③蒸发浓缩、冷却结晶，过滤得NiSO4•6H2O晶体；
④用少量乙醇洗涤NiSO4•6H2O晶体并晾干．
14．下列说法不正确的是（　　）
A．屠呦呦女士用乙醚从黄花蒿中提取出青蒿素，该技术应用了萃取原理
B．解释化学反应速率理论有碰撞理论和过渡态理论，其中过渡态理论可解释温度、催化剂等因素对化学反应速率的影响
C．离子交换膜在工业上应用广泛，如氯碱工业使用阳离子交换膜
D．用氨水法处理燃煤烟气中的二氧化硫，既可消除其污染，又可得到副产品硫酸铵
4．乙酸正丁酯是无色透明有愉快果香气味的液体，可由乙酸和正丁醇制备．反应的化学方程式如下：
CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH$?_{△}^{浓硫酸}$CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O
发生的副反应如下：

有关化合物的物理性质见下表：
化合物密度（g•cm-3）水溶性沸点（℃）
冰乙酸1.05易溶118.1
正丁醇0.80微溶117.2
正丁醚0.77不溶142.0
乙酸正丁酯0.90微溶126.5
已知：乙酸正丁酯、正丁醇和水组成三元共沸物恒沸点为90.7℃．
合成：
方案甲：采用装置甲（分水器预先加入水，使水面略低于分水器的支管口），在干燥的50mL圆底烧瓶中，加入11.5mL（0.125mol）正丁醇和7.2mL（0.125mol）冰醋酸，再加入3～4滴浓硫酸和2g沸石，摇匀．按下图安装好带分水器的回流反应装置，通冷却水，圆底烧瓶在电热套上加热煮沸．在反应过程中，通过分水器下部的旋塞分出生成的水（注意保持分水器中水层液面仍保持原来高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中）．反应基本完成后，停止加热．
方案乙：采用装置乙，加料方式与方案甲相同．加热回流，反应60min后停止加热．

提纯：甲乙两方案均采用蒸馏方法．操作如下：

请回答：
（1）a处水流方向是进水（填“进水”或“出水”），仪器b的名称（直形）冷凝管．
（2）合成步骤中，方案甲监控酯化反应已基本完成的标志是分水器中水不再生成或分水器中的水层不再增加时．
（3）提纯过程中，步骤②是为了除去有机层中残留的酸，检验有机层已呈中性的操作是用玻璃棒蘸取有机层，点在pH试纸上，与标准比色卡对照，读取pH值判断；步骤③的目的是除去溶于酯中的少量无机盐．
（4）下列有关洗涤过程中分液漏斗的使用正确的是BC．
A．分液漏斗使用前必须要检漏，只要分液漏斗的旋塞芯处不漏水即可使用
B．洗涤时振摇放气操作应如图戊所示
C．放出下层液体时，需将玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
D．洗涤完成后，先放出下层液体，然后继续从下口放出有机层置于干燥的锥形瓶中
（5）按装置丙蒸馏，最后圆底烧瓶中残留的液体主要是正丁醚；若按图丁放置温度计，则收集到的产品馏分中还含有正丁醇．
（6）实验结果表明方案甲的产率较高，原因是通过分水器及时分离出产物水，有利于酯化反应的进行，提高酯的产率．
11．下列表示甲基的电子式中，正确的是（　　）
A．B．C．D．
8．关于硅的说法不正确的是（　　）
A．晶体硅的导电性介于金属和绝缘体之间，是良好的半导体
B．加热到一定温度时，硅能与氯气、氧气等非金属反应
C．利用二氧化硅与C反应能制得粗硅
D．二氧化硅性质较稳定，常温下不与任何物质反应
15．已知孔雀石的主要成分为Cu2（OH）2CO3，还含少量FeO、SiO2．现以孔雀石为原料制备CuSO4•5H2O．

（1）实验步骤中试剂①最佳选择a（填代号），
a．H2O2      b．Cl2      c．KMnO4      d．HNO3
请写出其对应的离子方程式2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O．
（2）溶液B中加入CuO作用是调节pH值，使Fe3+完全转化为Fe（OH）3沉淀．
（3）由溶液C获得CuSO4•5H2O晶体，需要经蒸发浓缩、冷却结晶和过滤．
（4）25℃，Fe（OH）3的Ksp=1×10-38，若要将溶液中的Fe3+沉淀完全，必需调节溶液pH＞3．
（5）实验室用惰性电极电解500ml的CuSO4溶液一段时间后，撤去电源，若加入0.2mol Cu（OH）2恰好使电解液恢复到原来状态，则电解过程中转移电子的物质的量为0.8mol，原CuSO4溶液的物质的量浓度为0.4mol•L-1．

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