Question

16．苯甲酸（）和乙醇在浓硫酸催化下可以制得苯甲酸乙酯，及时除去反应中产生的水可提高酯的产率．据此某实验小组设计了如下图的装置来进行上述实验．相关信息如下：

	相对分子质量	密度/（g•cm-3）	沸点/℃	水中溶解度
苯甲酸	122	1.27	249	微溶
乙醇	46	0.789	78.3	易溶
苯甲酸乙酯	150	1.05	212.6	难溶

实验方案为：

（1）仪器甲的名称为球形冷凝管．
（2）①往丙中加入药品的顺序为C．
A．无水乙醇、浓硫酸、苯甲酸晶体            B．浓硫酸、苯甲酸晶体、无水乙醇
C．苯甲酸晶体、无水乙醇、浓硫酸            D．苯甲酸晶体、浓硫酸、无水乙醇
②若加热反应后发现未加沸石，应采取的正确操作是停止加热，冷却后再加入沸石．
③微沸回流过程中，可以看到乙内的混合试剂的颜色变为蓝色．
（3）加入碳酸钠粉末的作用是中和浓硫酸及未反应的苯甲酸．
（4）分液要用到的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯，粗产物在下层（填“上”或“下”）．
（5）加热蒸馏若采用2图装置（加热装置已经略去）进行，该装置存在的2个问题为温度计的水银球不应插入反应液中、不应用直型冷凝管．
（6）本实验所得到的苯甲酸乙酯产率为80%．
（7）装置乙的作用为乙中的吸水剂可以吸收反应中产生的水分，有利于提高酯的产率．

Answer 1

分析 （1）由仪器甲的结构可知，仪器甲为球形冷凝管；
（2）①应将液体加热固体中，将浓硫酸注入溶液中，防止溶液飞溅；
②加热反应后发现未加沸石，应停止加热，冷却后再加入沸石；
③反应有水生成，硫酸铜吸水后变为蓝色；
（3）中和浓硫酸及未反应的苯甲酸；
（4）分液要用到的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯，苯甲酸乙酯的密度比水大，溶液分层后在下层；
（5）温度计控制馏分温度，水银球应在蒸馏烧瓶支管口处，苯甲酸乙酯沸点高，不应该用直形冷凝管，会由温差过大导致破裂；
（6）计算乙醇的质量，再进行过量计算，根据不足量物质计算苯甲酸乙酯的理论产量，进而计算产率；
（7）及时除去反应中产生的水可提高酯的产率．

解答 解：（1）由仪器甲的结构可知，仪器甲为球形冷凝管，故答案为：球形冷凝管；
（2）①应将液体加热固体中，将浓硫酸注入溶液中，防止溶液飞溅，往丙中加入药品的顺序为：苯甲酸晶体、无水乙醇、浓硫酸，故选：C；
②加入沸石，防止加热时暴沸，加热反应后发现未加沸石，应停止加热，冷却后再加入沸石，
故答案为：停止加热，冷却后再加入沸石；
③反应有水生成，硫酸铜吸水后变为蓝色，故答案为：蓝；
（3）有未反应的浓硫酸、苯甲酸，用碳酸钠中和浓硫酸及未反应的苯甲酸而除去，
故答案为：中和浓硫酸及未反应的苯甲酸；
（4）分液要用到的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯，苯甲酸乙酯的密度比水大，溶液分层后在下层，
故答案为：分液漏斗、烧杯；下；
（5）温度计控制馏分温度，水银球应在蒸馏烧瓶支管口处，不应插入反应液中，苯甲酸乙酯沸点高，不应该用直形冷凝管，会由温差过大导致破裂，
故答案为：温度计的水银球不应插入反应液中；不应用直型冷凝管；
（6）乙醇的质量为10mL×0.789g/mL=7.89g，完全反应需要苯甲酸质量为7.89g×$\frac{122}{46}$=20.93g＞3.66g，故苯甲酸乙酯的理论产量为3.66g×$\frac{150}{122}$=4.5g，则产率为$\frac{3.6g}{4.5g}$×100%=80%，
故答案为：80%；
（7）乙中的吸水剂可以吸收反应中产生的水分，有利于提高酯的产率，
故答案为：乙中的吸水剂可以吸收反应中产生的水分，有利于提高酯的产率．

点评 本题考查有机物合成实验，涉及对装置与操作分析评价、物质的分离提纯、对实验条件的控制、对数据的分析处理等，难度中等，需要学生具备扎实的基础与灵活运用能力．