题目内容

3．丙烯酸甲酯是一种重要的工业原料，某实验小组制取丙烯酸甲酯的装置如图所示．

Ⅰ．实验步骤如下：
①向三颈瓶中依次加入：10.0mL丙烯酸（CH2=CHCOOH）、适量的浓硫酸、10.0mL无水甲醇、
2粒沸石，按图示装置连接好冷凝管，用搅拌棒搅拌，水浴加热．
②充分反应后，冷却，向混合液中加入5% Na2CO3溶液洗至中性．
③分液，取上层油状液体，再用无水Na2SO4干燥后蒸馏，收集70℃～90℃馏分．
可能用到的信息：
密度沸点溶解性
丙烯酸1.05g/cm3141℃与水互溶，易溶于有机溶剂有毒
甲醇0.79g/cm364.7℃与水互溶，易溶于有机溶剂易挥发，有毒
丙烯酸甲酯0.95g/cm380.5℃难溶于水，易溶于有机溶剂易挥发
请回答下列问题：
（1）仪器c的名称是分液漏斗．
（2）混合液用5% Na2CO3溶液洗涤的作用是除去丙烯酸、浓硫酸等酸性物质．
（3）该实验中应采用的安全防护措施有通风橱中实验．（1条即可）
Ⅱ．为测定上述反应中丙烯酸甲酯的产率，设计如下实验：
①将油状物质提纯后平均分成5份，取出1份置于锥形瓶中，加入2.5mol/L的KOH溶液10.0mL，加热使之完全水解．
②用酚酞做指示剂，向冷却后的溶液中滴加0.5mol/L的HCl溶液，中和过量的KOH，滴到终点时共消耗盐酸20.00mL．
（4）请写出（Ⅱ）操作①中发生的化学反应方程式CH2=CHCOOCH3+KOH$\stackrel{△}{→}$CH2=CHCOOK+CH3OH．
（5）计算本次酯化反应丙烯酸甲酯的产率．

分析 （1）根据装置图可知仪器c的名称；
（2）混合液中有丙烯酸甲酯、丙烯酸、甲醇，丙烯酸能与Na2CO3溶液反应，甲醇能溶于碳酸钠溶液中；
（3）丙烯酸和甲醇都是易燃的所以要防止明火，甲醇易挥发，所以要在通风橱中实验；
（4）操作①中发生的化学反应为CH2=CHCOOCH3和KOH 反应；
（5）中和过量的KOH，滴到终点时共消耗盐酸20.00mL，即0.5×0.02mol=0.01mol，所以用于水解的KOH的物质的量为0.025mol-0.01mol=0.015mol，所以用于生成CH2=CHCOOCH3的CH2=CHCOOH的质量为0.015mol×72g/mol=1.08g，参加实验的样品为原样品的$\frac{1}{5}$，据此可计算丙烯酸的转化率．

解答 解：（1）根据装置图可知仪器c的名称为分液漏斗，
故答案为：分液漏斗；
（2）混合液中有丙烯酸甲酯、丙烯酸、甲醇，丙烯酸能与Na2CO3溶液反应，甲醇能溶于碳酸钠溶液中，所以用5%0Na2CO3溶液洗涤的目的是除去混合液中的丙烯酸和甲醇（降低丙烯酸甲酯的溶解度），
故答案为：除去丙烯酸、浓硫酸等酸性物质；
（3）丙烯酸和甲醇都是易燃的所以要防止明火，甲醇易挥发，所以要在通风橱中实验，所以本实验中需要采取的安全防护措施为通风橱中实验、防止明火，
故答案为：通风橱中实验；
（4）操作①中发生的化学反应方程式为：CH2=CHCOOCH3+KOH $\stackrel{△}{→}$CH2=CHCOOK+CH3OH，
故答案为：CH2=CHCOOCH3+KOH $\stackrel{△}{→}$CH2=CHCOOK+CH3OH；
（5）中和过量的KOH，滴到终点时共消耗盐酸20.00mL，即0.5×0.02mol=0.01mol，所以用于水解的KOH的物质的量为0.025mol-0.01mol=0.015mol，所以用于生成CH2=CHCOOCH3的CH2=CHCOOH的质量为0.015mol×72g/mol=1.08g，参加实验的样品为原样品的$\frac{1}{5}$，所以丙烯酸的转化率为$\frac{1.08}{10×\frac{1}{5}}$×100%=54.0%，
答：产率为54.0%．

点评 本题考查有机物的合成，侧重对化学实验的考查，涉及对装置的理解、物质的分离提纯、对实验条件的控制、对数据的分析处理等，难度中等，需要学生基本知识的基础与灵活运用能力．

练习册系列答案
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13．已知t℃时AgCl的Ksp=4×10-10，在t℃时，Ag2CrO4在水中的沉淀溶解平衡曲线如图所示．下列说法错误的是（　　）
A．在t℃时，Ag2CrO4的Ksp为1×10-11
B．在饱和溶液中加入K2CrO4（s）可使溶液由Y点到Z点
C．在t℃，Ag2CrO4（s）+2Cl-（aq）?2AgCl（s）+CrO${\;}_{4}^{2-}$（aq）平衡常数K=6.25×107
D．在t℃时，以0.001 mol•L-1 AgNO3溶液滴定20 mL 0.001 mol•L-1 KCl和0.001 mol•L-1的K2CrO4的混合溶液，CrO${\;}_{4}^{2-}$先沉淀
14．1-溴丙烷常用作有机反应的溶剂．实验室制备1-溴丙烷（CH3CH2CH2Br）的反应和主要实验装置如下：
已知：
Ⅰ．CH3CH2CH2OH+HBr$\stackrel{△}{→}$CH3CH2CH2Br+H2O
Ⅱ.2CH3CH2CH2OH$→_{140℃}^{浓硫酸}$（CH3CH2CH2）2O（正丙醚）+H2O
Ⅲ．可能用到的相关数据如下：
相对分
子质量		密度
/g•mL-1		沸点/℃水中
溶解性
正丙醇600.89697.1溶
正丙醚1020.7490几乎不溶
1-溴丙烷1231.3671不溶
制备过程如下：
①在A中加入50g正丙醇和一定量的浓硫酸、溴化钠一起加热（加入几粒沸石）　②保持69～72℃继续回流2小时　③蒸馏，收集68～90℃馏出液  ④用碳酸钠溶液洗至中性，分液　⑤再蒸馏，收集68～76℃馏出液，得到纯净1-溴丙烷66g．请回答：
（1）B装置名称是（球形）冷凝管，沸石的作用是防止液体暴沸．
（2）加热A前，需先从b（填“a”或“b”）口向B中通入水．
（3）步骤④的目的主要是洗去浓硫酸，振摇后静置，粗产物应从分液漏斗的下（填“上”或“下”）口分离出．
（4）本实验所得到的1-溴丙烷产率是C（填正确答案序号）．
A.41%　　　B.50%　　　C.64%　　　D.70%
11．氰化钠（NaCN）是重要的化工原料，常用于化学合成、冶金工业等．回答下列问题：
（1）写出NaCN的电子式Na+．
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（4）工业利用NaCN制备蓝色染料的流程如下：

通入Cl2时发生反应的离子方程式为_2[Fe（CN）6]4-+Cl2=2[Fe（CN）6]3-+2Cl-_，该蓝色染料的化学式为Fe3[Fe（CN）6]2．
（5）常温下HCN的电离常数Ka=6.2×10-10，浓度均为0.5mol/L的NaCN和HCN的混合溶液显
碱（填“酸”、“碱”或“中”）性，通过计算说明其原因Kh=$\frac{{K}_{W}}{{K}_{a}}$=$\frac{1×1{0}^{-14}}{6.2×1{0}^{-10}}$=1.6×10-5＞6.2×10-10，Kh＞Ka，说明CN-的水解程度大于HCN的电离程度，混合溶液呈碱性．
18．阿司匹林（乙酰水杨酸，）是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药．乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128℃～135℃．某学习小组在实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐为主要原料合成阿司匹林，反应原理如下：

制备基本操作流程如下：
醋酸酐+水杨酸$\stackrel{浓硫酸}{→}$$\stackrel{摇匀}{→}$$\stackrel{85℃-90℃加热}{→}$$\stackrel{冷却}{→}$$→_{洗涤}^{减压过滤}$粗产品
主要试剂和产品的物理常数如下表所示：
名称相对分子质量熔点或沸点（℃）水溶性
水杨酸138158（熔点）微溶
醋酸酐102139.4（沸点）易水解
乙酰水杨酸180135（熔点）微溶
请根据以上信息回答下列问题：
（1）制备阿司匹林时，要使用干燥的仪器的原因是醋酸酐和水易发生反应．
（2）合成阿司匹林时，最合适的加热方法是水浴加热．

（3）提纯粗产品流程如下，加热回流装置如图：
粗产品$→_{沸石}^{乙酸乙酯}$$→_{回流}^{加热}$$\stackrel{趁热过滤}{→}$$→_{减压过滤}^{冷却}$$→_{干燥}^{洗涤}$乙酰水杨酸
①使用温度计的目的是控制加热的温度，防止乙酰水杨酸受热易分解．
②冷凝水的流进方向是a（填“a”或“b”）；
③趁热过滤的原因是防止乙酰水杨酸结晶析出．
④下列说法正确的是abc（填选项字母）．
a．此种提纯方法中乙酸乙酯的作用是做溶剂
b．此种提纯粗产品的方法叫重结晶
c．根据以上提纯过程可以得出阿司匹林在乙酸乙酯中的溶解度低温时大
d．可以用紫色石蕊溶液判断产品中是否含有未反应完的水杨酸
（4）在实验中原料用量：2.0g水杨酸、5.0mL醋酸酐（ρ=1.08/cm3），最终称得产品质量为2.2g，则所得乙酰水杨酸的产率为84.3%（用百分数表示，小数点后一位）．
8．硫酸亚锡（SnSO4）、四氯化锡（SnCl4）常用于印染和电镀工业．某研究小组设计制备SnSO4与SnCl4路线如下．完成下列填空：
（1）制备SnSO4

已知：酸性条件下，锡在水溶液中有Sn2+、Sn4+两种主要存在形式，Sn2+易被氧化；SnCl2极易水解．
①SnCl2用盐酸进行酸溶的原因是抑制Sn2+的水解．
②步骤Ⅱ中用到的玻璃仪器除烧杯外还有漏斗、玻璃棒；步骤Ⅳ中需要洗涤固体SnO中含有的杂质，检验SnO中的Cl-是否洗涤干净的操作为取最后一次洗涤液，加入硝酸酸化的硝酸银，如果没有出现沉淀，说明洗涤干净，如果出现沉淀，说明没有洗涤干净．
③步骤Ⅴ依次操作：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、低温干燥，即可得到产物．
（2）制备SnCl4
实验室用熔融的金属锡与干燥纯净的氯气制取无水SnCl4（SnCl4熔点-33℃，沸点114.1℃，遇潮湿空气极易水解），此反应过程放出大量的热．实验装置如图所示：

①仪器B的名称冷凝管．
②图中尾气处理装置不够完善，改进的方法是：E、F之间连装有碱石灰的干燥管（可以画图，也可以用文字表述，需注明仪器、试剂及连接位置等）．
③若反应中用去锡粉11.9g，反应后在锥形瓶中收集到23.8g SnCl4，则SnCl4的产率为91.2%．
15．溴苯是一种常用的化工原料．实验室制备溴苯的实验步骤如下：
步骤1：在a中加入15mL苯和少量铁屑，再将b中4.0mL液溴慢慢加入到a中，充分反应．
步骤2：向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑．
步骤3：滤液依次用10mL水、8mL 10%的NaOH溶液、10mL 水洗涤，
分液得粗溴苯．
苯溴溴苯
密度/gcm-30.883.101.50
沸点/℃8059156
在水中的溶解度微溶微溶微溶
步骤4：向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤即得粗产品．
（1）步骤1仪器a中发生的主要反应是；
（2）仪器c的名称是冷凝管，仪器d的作用是吸收HBr防污染，防倒吸；
（3）将b中的液溴慢慢加入到a中，而不能快速加入的原因是防止反应放出的热使C6H6、Br2挥发而影响产率；
（4）仪器c的作用是冷凝回流，回流的主要物质有C6H6、Br2（填化学式）；
（5）步骤4得到的粗产品中还含有杂质苯，已知苯、溴苯的有关物理性质如上表，则要进一步提纯粗产品，还必须进行的实验操作名称是蒸馏．
（6）实验结束后，试设计实验方案检验d装置所得溶液中含有Br-：
实验操作：取少量d中溶液于试管中，滴加过量稀HNO3，再加入AgNO3溶液；
实验现象和结论：有淡黄色沉淀生成，溶液中含有Br-．
12．某化学学习小组的研究课题是：探究测定草酸晶体（H2C2O4•xH2O）中x的值．该组同学通过查阅资料查寻得，草酸易溶于水，水溶液可以用酸性KMnO4溶液进行滴定：
2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O
学习小组的同学设计了滴定的方法测定x值．
①称取1.260g纯草酸晶体，将其制成100.00mL水溶液为待测液．
②取25.00mL待测液放入锥形瓶中，再加入适量的稀H2SO4
③用浓度为0.1000mol/L的酸性KMnO4标准溶液进行滴定，达到终点时消耗了10.00mL．
请回答下列问题：
（1）配制100.00mL待测液时，使用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒及胶头滴管外，还需要100mL容量瓶．
（2）滴定时，将酸性KMnO4标准液装在如图中的甲（填“甲”或“乙”）滴定管中．本实验滴定达到终点的标志是当滴入最后一滴酸性KMnO4溶液时，溶液由无色变为浅紫色，且半分钟内不褪色．
（3）通过上述数据，求得x=2．
（4）讨论：
①若滴定终点时俯视滴定管，则由此测得的x值会偏大（填“偏大”、“偏小”或“不变”，下同）．
②若滴定时所用的酸性KMnO4溶液因久置而导致浓度变小，则由此测得的x值会偏小．
13．在其它条件一定时，图中曲线表示反应2NO（g）+O2（g）?2NO2（g）△H＞0达平衡时NO 的转化率与温度的关系，图上标有A、B、C、D、E点，下列有关说法正确的是（　　）
A．A点反应未达到平衡状态，且反应正向移动
B．C点NO转化率最低，且化学反应速率最小
C．B、D两点均处于相应温度下的化学平衡状态，且αB（NO）＜αD（NO）
D．E点反应未达平衡，反应正向移动，容器类压强增大

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