题目内容
13．甲同学通过查询资料知道，一定浓度的硝酸与Mg反应时，可同时得到NO2、NO、N2三种气体．该同学欲用下列仪器组装装置来直接验证有NO2、NO生成并制取氮化镁 （假设实验中每步转化均是完全的）．查阅文献得知：①NO2沸点为21.1℃、熔点为-11℃，NO沸点为-151℃、熔点为-164℃；
②镁也能与CO2反应；
③氮化镁遇水剧烈水解生成Mg（OH）2和氨气．
（1）实验中先打开开关K，通过导管向装置内通入CO2气体以排出装置内的空气，停止通入CO2的标志是E中出现白色沉淀．
（2）为实现上述实验目的，所选用的仪器的正确连接方式是：A→D→C→F→B→F→E，确定还原产物中有NO2的现象是A中有红棕色气体产生（或D中出现有色液体），实验中要多次使用装置F，第二次使用F的目的是防止水蒸气进入B导致氮化镁水解．
（3）实验过程中，发现在D中产生预期现象的同时，C中溶液颜色慢慢褪去，试写出C中反应的离子方程式5NO+4H++3MnO4-═3Mn2++5NO3-+2H2O．
（4）甲同学在A中开始反应时，马上点燃B处的酒精灯，实验结束后通过测试发现B处的产品纯度不高，原因是装置中充满CO2，而加热时CO2也能与Mg反应．
（5）设计一种实验方案，验证镁与硝酸反应时确实有氮气生成取少量B中反应后的固体放入试管中，再向试管中滴加适量的水并将湿润的红色石蕊试纸靠近试管口处，试纸变蓝．
分析 探究一定浓度的硝酸与Mg反应产物：A三颈烧瓶中为镁和硝酸反应，可能得到NO2、NO、N2三种气体，若二氧化氮气体，A中有红棕色气体产生，NO2沸点为21.1℃，经过D装置冰盐水冷却生成的气体，D中出现有色液体，C中盛放1%的酸性高锰酸钾，若出现高锰酸钾褪色，说明有NO生成，氧化反应为：5NO+4H++3MnO4-═3Mn2++5NO3-+2H2O，经过装置F进行气体干燥，然后进入装置B进行镁和氮气的反应，再经过装置F，防止水蒸气进入B导致氮化镁水解，最后用氢氧化钡吸收尾气，
（1）E装置在该实验中为吸收尾气装置，实验中先打开开关K，通过导管向装置内通入CO2气体以排出装置内的空气，当E中出现白色沉淀，说明二氧化碳已经充满整个装置；
（2）根据实验装置中的药品及实验的目的确定所选用的仪器的正确连接方式，二氧化氮为红棕色气体，确定还原产物中有NO2的现象是A中有红棕色气体产生（或D中出现有色液体），氮化镁易水解，第二次使用F的目的是防止水蒸气进入B导致氮化镁水解；
（3）实验过程中，发现在D中产生预期现象的同时，C中溶液颜色慢慢褪去，为NO和高锰酸根离子反应氧化还原反应，根据质量守恒和得失电子守恒配平；
（4）根据镁能和二氧化碳反应分析，镁条与二氧化碳反应会生成碳与氧化镁；
（5）检验氮气的生成，可通过检验氮气和镁反应的产物氮化镁，氮化镁易水解生成氢氧化镁和氨气，根据检验氨气的存在间接检验氮气．
解答 解：（1）探究一定浓度的硝酸与Mg反应产物，E装置在该实验中为吸收尾气装置，实验中先打开开关K，通过导管向装置内通入CO2气体以排出装置内的空气，当E中出现白色沉淀，说明二氧化碳已经充满整个装置，已经全部排出装置内的空气，需停止通入CO2，
故答案为：E中出现白色沉淀；
（2）探究一定浓度的硝酸与Mg反应产物：A三颈烧瓶中为镁和硝酸反应，可能得到NO2、NO、N2三种气体，若二氧化氮气体，A中有红棕色气体产生，经过D装置冰盐水冷却生成的气体，D中出现有色液体，C中盛放1%的酸性高锰酸钾，若出现高锰酸钾褪色，说明有NO生成，氧化反应为：5NO+4H++3MnO4-═3Mn2++5NO3-+2H2O，经过装置F进行气体干燥，然后进入装置B进行镁和氮气的反应，再经过装置F，防止水蒸气进入B导致氮化镁水解，最后用氢氧化钡吸收尾气，所选用的仪器的正确连接方式是：A→D→C→F→B→F→E，氮化镁易水解，第二次使用F的目的是防止水蒸气进入B导致氮化镁水解，
故答案为：D→C→F→B→F；A中有红棕色气体产生（或D中出现有色液体）；防止水蒸气进入B导致氮化镁水解；
（3）C中溶液颜色慢慢褪去，为NO和高锰酸根离子反应氧化还原反应，该反应中，反应中物质的化合价变化：MnO4-→Mn2+，Mn元素化合价由+7价→+2价，一个MnO4-得5个电子；NO→NO3-，N由+2价变成+5价，一个NO分子失去3个电子，所以其最小公倍数为15，故MnO4-的计量数为3，NO的计量数为5，然后根据原子守恒配平其它元素，配平后的离子方程式为：5NO+4H++3MnO4-═3Mn2++5NO3-+2H2O，
故答案为：5NO+4H++3MnO4-═3Mn2++5NO3-+2H2O；
（4）镁条与二氧化碳发生置换反应，生成碳与氧化镁，反应为2Mg+CO2$\frac{\underline{\;点燃\;}}{\;}$2MgO+C，所以在A中开始反应时，马上点燃B处的酒精灯，实验结束后通过测试发现B处的产品纯度不高，原因是装置中充满CO2，而加热时CO2也能与Mg反应，
故答案为：装置中充满CO2，而加热时CO2也能与Mg反应；
（5）镁与硝酸反应时若有氮气生成，则生成的氮气和镁反应生成氮化镁，氮化镁易水解生成氨气，所以取少量B中反应后的固体放入试管中，再向试管中滴加适量的水并将湿润的红色石蕊试纸靠近试管口处，试纸变蓝，说明有氮气生成，
故答案为：取少量B中反应后的固体放入试管中，再向试管中滴加适量的水并将湿润的红色石蕊试纸靠近试管口处，试纸变蓝．
点评 本题考查性质方案的设计，题目难度中等，涉及反应产物的测定、对实验原理与装置的理解、实验方案设计等知识，题理解实验原理是解题的关键，是对知识的综合考查，需要学生具有知识的基础与综合运用知识分析问题、解决问题的能力．
全程金卷系列答案（1）为探究外界条件对I2生成速率的影响，做了如下三组实验，填写表中的空白处．
| 编号 | 实验目的 | 反应物 | 反应前 溶液的pH | 温度 |
| 1 | 对照组 | O3+NaI+H2SO4 | 5.2 | 25℃ |
| 2 | ①探究FeCl2对反应速率的影响 | O3+NaI+H2SO4+FeCl2 | 5.2 | 25℃ |
| 3 | 探究温度对反应速率的影响 | O3+NaI+H2SO4 | ②5.2 | 5℃ |
已知：①H2S2O3是一种弱酸；②2Na2S2O3+I2═Na2S4O6+2NaI
①该滴定实验中除烧杯、锥形瓶外，还需要的玻璃仪器是碱式滴定管；
②该实验中可选用淀粉（填物质名称）作指示剂．
③反应后溶液中碘的含量为6.35cVg•L-1．
④甲同学认为在滴定前应微热溶液，以排除溶液中溶解的O3和O2，不然会使滴定结果偏高（填“低”或“高”）．
| A． | N | B． | Ne | C． | P | D． | C |
环己醇和环己酮的部分物理性质见下表：
| 物质 | 相对分子质量 | 沸点（℃） | 密度（g•cm-3、20℃） | 溶解性 |
| 环己醇 | 100 | 161.1 | 0.9624 | 能溶于水和醚 |
| 环己酮 | 98 | 155.6 | 0.9478 | 微溶于水，能溶于醚 |
a．蒸馏、除去乙醚后，收集151℃～156℃馏分
b．水层用乙醚（乙醚沸点34.6℃，易燃烧）萃取，萃取液并入有机层
c．过滤
d．往液体中加入NaCl固体至饱和，静置，分液
e．加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量水
回答下列问题：
（1）上述分离提纯步骤的正确顺序是dbeca．
（2）b中水层用乙醚萃取的目的是使水层中少量的有机物进一步被提取，提高产品的产量．
（3）以下关于萃取分液操作的叙述中，不正确的是ABC．
A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗，塞上玻璃塞，如图2用力振荡
B．振荡几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
C．经几次振荡并放气后，手持分漏斗静置液体分层
D．分液时，需先将上口玻璃塞打开或玻璃塞上的凹槽对准漏斗上的小孔，再打开旋塞，待下层液体全部流尽时，再从上口倒出上层液体
（4）在上述操作d中，加入NaCl固体的作用是降低环己酮的溶解度；增加水层的密度，有利于分层．蒸馏除乙醚的操作中，采用的加热方式为水浴加热．
（5）蒸馏操作时，一段时间后发现未通冷凝水，应采取的正确方法是停止加热，冷却后通自来水．
（6）恢复至室温时，分离得到纯产品体积为12mL，则环己酮的产率约是60%（保留两位有效数字）．
| A． | AlCl3溶液中加入过量氨水：Al3++3NH3•H2O═Al（OH）3↓+3NH4+ | |
| B． | 用FeCl3溶液刻蚀铜电路板：Cu+Fe3+═Cu2++Fe2+ | |
| C． | 稀硝酸滴到大理石上：CO32-+2H+═H2O+CO2↑ | |
| D． | 铜和浓硝酸反应：Cu+4H++2NO3-═Cu2++2NO2↑+2H2O |
某可逆反应在某体积为5L的密闭容器中进行，在从0～4分钟各物质的量的变化情况如图所示（X、Y、Z均为气体）．| A． | C2H2 | B． | C2H4 | C． | C3H8 | D． | C2H6 |
