Question

2．实验室制备硝基苯的主要步骤如下：
①配制一定比例的浓硫酸与浓硝酸的混和酸，加入反应器中．
②向室温下的混和酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混和均匀．
③在55-60℃下发生反应，直至反应结束．
④除去混和酸后，粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤．
⑤将用无水CaCl₂干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯．
填写下列空白：
（1）制备硝基苯的化学方程式为；
（2）配制一定比例浓硫酸与浓硝酸混和酸时，操作注意事项是：先在反应器内加入浓硝酸，再将浓硫酸慢慢沿管壁加入且边加边搅拌（或振荡）；
（3）步骤③中，为了使反应在55-60℃下进行，常用的方法是水浴加热，其好处是受热均匀及便于控制温度；
（4）步骤④中洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是分液漏斗；
（5）步骤④中粗产品用5%NaOH溶液洗涤的目的是除去混有的硝酸、硫酸；
（6）纯硝基苯是无色，密度比水大（大或小），具有苦杏仁味的油状液体．

Answer 1

分析 （1）苯与浓硝酸发生取代反应生成硝基苯；
（2）混合时先加密度小的，后加密度大的液体，偏于充分混合、散热；
（3）水浴加热可保存温度恒定；
（4）分离互不相溶的液态，采取分液操作；
（5）硝基苯产品中可能混有酸，而酸与碱反应后，与硝基苯分层；
（6）硝基苯的密度比水的密度大，且具有苦杏仁味．

解答 解：（1）苯能与浓硝酸、浓硫酸混合发生取代反应得到硝基苯、水，则由苯制取硝基苯的化学方程式为，
故答案为：．
（2）配制一定比例浓硫酸与浓硝酸混和酸时，操作注意事项是先在反应器内加入浓硝酸，再将浓硫酸慢慢沿管壁加入且边加边搅拌（或振荡），使产生的热量及时散失，
故答案为：先在反应器内加入浓硝酸，再将浓硫酸慢慢沿管壁加入且边加边搅拌（或振荡）；
（3）步骤③中，为了使反应在55-60℃下进行，常用的方法是水浴加热，其好处是受热均匀及便于控制温度，
故答案为：水浴加热；受热均匀及便于控制温度；
（4）步骤④中洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是分液漏斗，
故答案为：分液漏斗；
（5）反应得到粗产品中有残留的硝酸及硫酸，用氢氧化钠溶液洗涤除去混有的硝酸、硫酸，
故答案为：除去混有的硝酸、硫酸； 
（6）纯硝基苯是无色，密度比水大，具有苦杏仁味的油状液体，
故答案为：大；苦杏仁．

点评 本题考查有机物的制备实验，为高频考点，把握制备原理、有机反应、混合物分离提纯为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意实验基本操作及实验技能，题目难度不大．