Question

7．间硝基苯胺（Mr=128）是一种重要的染料中间体．它是一种黄色针状结晶，微溶于水，随温度升高溶解度增大，溶于乙醇、乙醚、甲醇．间硝基苯胺可选用间二硝基苯与碱金属多硫化物进行选择性还原（装置如图1所示），其反应式如图2：

实验步骤：
①在锥形瓶中配制足量的多硫化钠溶液，备用．
②三颈烧瓶中加入4.74g间二硝基苯（Mr=158）与40mL水，滴液漏斗中加入多硫化钠溶液．
③加热装置a至微沸并搅拌．慢慢滴加多硫化钠溶液，滴加完毕后继续搅拌回流30min．移去热源，用冷水浴冷却至室温，减压过滤，滤饼洗涤三次．
④在150mL某容器中配制稀盐酸（30mL水加7mL浓盐酸），将上述粗产物转移进该容器，加热并搅拌使间硝基苯胺溶解，趁热过滤．
⑤在搅拌下向滤液中滴加过量浓氨水到pH=8，滤液中逐渐析出黄色的间硝基苯胺．
⑥过滤，洗涤滤饼至中性，抽干，产物重结晶、干燥、称重，得2.56g．
回答下列问题：
（1）装置a名称为三颈烧瓶．
（2）第③步中滤饼洗涤三次，可选用的洗涤剂为A；
第⑥步产物要进行重结晶，可选用的试剂为B．
A．冷水　　    　B．热水　　      　C．乙醚　    　 　D．乙醇
（3）第④步中趁热过滤的目的是滤去杂质，防止目标产物遇冷析出，以免影响产量．
（4）在铁和盐酸作用制得初生态氢也可以将硝基还原为氨基，却未被采用，其可能原因为铁和盐酸作用还原性强，不具有选择性．
（5）第④步用盐酸溶解粗产品，而不用水的原因间硝基苯胺微溶于水，但可与盐酸作用可以形成盐溶于水中．

Answer 1

分析 （1）装置a名称为三颈烧瓶；
（2）滤饼洗涤三次，洗去表面的杂质，根据信息知间硝基苯胺微溶于水，随温度升高溶解度增大，溶于乙醇、乙醚、甲醇，所以选择冷水洗涤，第⑥步产物要进行重结晶，需将粗产品溶解，用热水，不能用有机物，不便于重结晶；
（3）蒸发过程中会析出溶解度随温度升高而降低（或影响不大）的物质，而间硝基苯胺随温度升高溶解度增大，第④步中趁热过滤的目的是滤去杂质，防止目标产物遇冷析出，以免影响产量；
（4）有机分子去氧加氢为还原反应，根据题干信息铁和盐酸作用制得初生态氢原子（还原性远强于碱金属多硫化物），还原性强，不具有选择性，未必能将硝基还原为氨基，得不到想要的产品；
（5）间硝基苯胺为有机物，微溶于水，第④步用盐酸溶解粗产品，间硝基苯胺可与盐酸作用可以形成盐溶于水中．

解答 解：（1）装置a名称为三颈烧瓶，
故答案为：三颈烧瓶；
（2）间硝基苯胺微溶于水，随温度升高溶解度增大，溶于乙醇、乙醚、甲醇，所以选择冷水洗涤第③步中滤饼三次，二次结晶也就是重结晶，可提纯晶体，间硝基苯胺溶于乙醇、乙醚、甲醇，不便于重结晶，用热水，通过温度调节，可用降温结晶提纯晶体，所以选择热水，
故答案为：A；B；
（3）蒸发过程中会析出溶解度随温度升高而降低（或影响不大）的物质，而间硝基苯胺随温度升高溶解度增大，第④步中趁热过滤的目的是滤去杂质，防止目标产物遇冷析出，以免影响产量，
故答案为：滤去杂质，防止目标产物遇冷析出，以免影响产量；
（4）间硝基苯胺可选用间二硝基苯与碱金属多硫化物进行选择性还原，铁和盐酸作用制得初生态氢原子（还原性远强于碱金属多硫化物），还原性强，不具有选择性，未必能将硝基还原为氨基，得不到想要的产品，所以不选，
故答案为：铁和盐酸作用还原性强，不具有选择性；
（5）第④步用盐酸溶解粗产品，是因为间硝基苯胺可与盐酸作用可以形成盐溶于水中，不用水的原因是间硝基苯胺微溶于水，
故答案为：间硝基苯胺微溶于水，但可与盐酸作用可以形成盐溶于水中．

点评 本题考查间硝基苯胺制备实验方案，题目难度中等，涉及物质的分离提纯、对装置与操作的分析等，明确原理是解题关键，需要学生具备扎实的基础，有机化学实验在中学化学中较少，学生较陌生，导致感觉解答问题较生疏，试题培养了学生的分析能力及化学实验能力．