Question

17．碱式氧化镍[NiO（OH）]可用作镍氢电池的正极材料．工业上以含镍（Ni²⁺）废液为原料生产的一种工艺流程如图：

（1）加入Na₂CO₃溶液时，确认Ni²⁺已经完全沉淀的实验方法是静置，在上层清液中继续滴加1～2滴Na₂CO₃溶液，无沉淀生成，若无沉淀生成，说明Ni²⁺已经完全沉淀．
（2）滤液Ⅱ中所含溶质的化学式为Na₂SO₄，实验室里进行过滤操作时需要的玻璃仪器有玻璃棒、烧杯、漏斗．
（3）写出在空气中加热Ni（OH）₂制取NiO（OH）的化学方程式：4Ni（OH）₂+O₂$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$4NiO（OH）+2H₂O．
（4）若加热不充分，制得的NiO（OH）样品中会混有Ni（OH）₂，为测定加热后所得样品中NiO（OH）的质量分数，进行如下实验：称取2.00g样品溶于稀硫酸，加入100mL 0.25mol/L Fe²⁺的标准溶液，搅拌至溶液清亮，再定容至100mL后取出20.00mL，用0.010mol/L KMnO₄标准溶液滴定，用去KMnO₄标准溶液20.00mL．
试通过计算确定NiO（OH）的质量分数（写出计算过程，计算结果精确到0.1%）．
测定过程中涉及反应如下：
NiO（OH）+Fe²⁺+3H⁺═Ni²⁺+Fe³⁺+2H₂O
5Fe²⁺+MnO₄^-+8H⁺═5Fe³⁺+Mn²⁺+4H₂O．

Answer 1

分析 含镍（Ni²⁺）废液为原料生产NiOOH，在含Ni⁺的废液中中加入碳酸钠溶液，过滤得到NiCO₃沉淀，沉淀中加入硫酸溶解生成NiSO₄，加入NaOH溶液使镍离子全部沉淀生成Ni（OH）₂，在空气中加热Ni（OH）₂制取NiOOH；
（1）确认Ni²⁺已经完全沉淀的实验方法是取上层清液，加入碳酸钠溶液观察是否有沉淀生成，判断镍离子是否全部沉淀；
（2）NiSO₄与NaOH溶液反应生成Ni（OH）₂和Na₂SO₄；过滤操作时需要的玻璃仪器有玻璃棒、烧杯、漏斗；
（3）Ni（OH）₂在空气中加热NiO（OH）和水；
（4）消耗KMnO₄物质的量：0.01 mol•L^-1×0.02L=2×10^-4 mol，
与NiOOH反应后剩余的Fe²⁺物质的量：2×10^-4 mol×5×（100÷20）=0.005 mol，
Fe²⁺总物质的量：0.25 mol•L^-1×0.1 L=0.025mol，
与NiOOH反应的Fe²⁺的物质的量：0.025mol-0.005mol=0.02mol，
得到n（NiOOH）=0.02mol，计算得到NiOOH的质量，得到NiO（OH）的质量分数．

解答 解：（1）确认Ni²⁺已经完全沉淀的实验方法是取上层清液，加入碳酸钠溶液观察是否有沉淀生成，判断镍离子是否全部沉淀，具体操作步骤为：静置，在上层清液中继续滴加1～2滴Na₂CO₃溶液，无沉淀生成；
故答案为：静置，在上层清液中继续滴加1～2滴Na₂CO₃溶液，无沉淀生成，若无沉淀生成，说明Ni²⁺已经完全沉淀；
（2）根据分析可知，NiSO₄与NaOH溶液反应生成Ni（OH）₂和Na₂SO₄，故滤液Ⅱ中所含溶质的化学式为Na₂SO₄；过滤操作时需要的玻璃仪器有玻璃棒、烧杯、漏斗；
故答案为：Na₂SO₄；漏斗；
（3）空气中加热Ni（OH）₂和空气中氧气反应生成NiOOH和水，原子守恒配平书写化学方程式为：4Ni（OH）₂+O₂ $\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$4 NiO（OH）+2H₂O；
故答案为：4Ni（OH）₂+O₂ $\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$4 NiO（OH）+2H₂O；
（4）消耗KMnO₄物质的量：0.01 mol•L^-1×0.02L=2×10^-4 mol，
与NiOOH反应后剩余的Fe²⁺物质的量：2×10^-4 mol×5×（100÷20）=0.005 mol，
Fe²⁺总物质的量：0.25 mol•L^-1×0.1 L=0.025mol，
与NiOOH反应的Fe²⁺的物质的量：0.025mol-0.005mol=0.02mol，
得到n（NiOOH）=0.02mol，m（NiOOH）=91.7 g•mol^-1×0.02 mol=1.834g，NiO（OH）的质量分数为$\frac{1.834g}{2.0}×100%$=91.7%；
答：NiO（OH）的质量分数为91.7%．

点评 本题考查了物质分离方法和实验过程分析判断等，题目难度中等，明确实验目的及化学实验基本操作方法为解答关键，试题培养了学生的分析能力及化学实验能力．