题目内容

1.研究物质的合成或制备是有机化学、无机化学的重要任务之一.
(1)某实验小组探究实验室制备无水氯化镁的方法,设计了以下装置(如图1)

①分液漏斗中的A物质是浓硫酸(填试剂名称).
②利用中学常见的仪器,在答题卡中补充完整实验装置(不必画出夹持装置).可选择的试剂有:稀NaOH溶液、无水氯化钙、稀硫酸、浓硫酸.
③假设实验过程中MgCl2?6H2O未水解,不用任何试剂用最简单的方法检验MgCl2?6H2O是否完全转化为MgCl2.写出实验方法称量所得产物质量,若质量为$\frac{95m}{203}$g,说明MgCl2?6H2O完全转化为MgCl2,否则未完全
④工业生产中得到无水氯化镁可用于电解制备镁单质,电解装置中,镁在阴极析出.
(2)实验室制备并收集纯净乙烯
①有的同学通过乙醇发生消去反应进行实验.除乙醇外,所需的试剂或用品(不包括仪器)有浓硫酸、氢氧化钠溶液、沸石.
②有的同学探究其它制备乙烯的方法,他设计了以下装置制备乙烯.实验结果是量筒内壁附着较多无色油状液体,且得到很少量的气体,请分析气体产率很低的原因主要是加热温度过高,溴乙烷大量挥发,也可能是溴乙烷发生副反应等.为增大气体产率,在图2装置的基础上,提出一点改进措施:增加冷凝回流装置等.
从实验安全角度考虑,该实验很可能发生的问题是容易发生倒吸.

分析 (1)加热氯化镁晶体失去结晶水得到无水氯化镁,由于氯化镁易水解,应在HCl氛围中加热分解,A中液体为浓硫酸,与圆底烧瓶中浓盐酸混合,发生大量的热,利用HCl逸出,洗气瓶中浓硫酸干燥HCl,利用氢氧化钠溶液吸收尾气中HCl,防止污染空气,注意防止倒吸,还要防止氢氧化钠溶液中水蒸气导致氯化镁水解,尾气处理装置与加热装置之间需要连接盛放氯化钙的干燥管(或盛放浓硫酸的洗气瓶);
③称量加热后固体的质量可以判断氯化镁晶体是否完全分解;
④电解熔融氯化镁生成Mg单质,Mg元素发生还原反应,应电解池阴极析出;
(2)①乙醇在浓硫酸作用下发生消去反应生成乙烯,反应中会发生副反应,有二氧化碳、二氧化硫生成,用氢氧化钠溶液吸收除去二氧化碳、二氧化硫,液体加热需要防止暴沸,还需要加入沸石;
②方案中利用溴乙烷发生消去反应生成乙烯,利用图中装置制备乙烯,实验结果是量筒内壁附着较多无色油状液体,且得到很少量的气体,说明生成乙烯很少,大量的溴乙烷挥发,可以可以增加冷凝回流装置,有利于溴乙烷冷凝回流,可以利用水浴加热控制反应温度,减少溴乙烷挥发,反应会生成HBr,HBr极易溶于水,利用排水法收集乙烯,会发生倒吸.

解答 解:(1)加热氯化镁晶体失去结晶水得到无水氯化镁,由于氯化镁易水解,应在HCl氛围中加热分解,A中液体为浓硫酸,与圆底烧瓶中浓盐酸混合,发生大量的热,利用HCl逸出,洗气瓶中浓硫酸干燥HCl,利用氢氧化钠溶液吸收尾气中HCl,防止污染空气,注意防止倒吸,还要防止氢氧化钠溶液中水蒸气导致氯化镁水解,尾气处理装置与加热装置之间需要连接盛放氯化钙的干燥管(或盛放浓硫酸的洗气瓶);
①由上述分析可知,分液漏斗中的A物质是浓硫酸,故答案为:浓硫酸;
②利用氢氧化钠溶液吸收尾气中HCl,防止污染空气,且防止倒吸,还要在尾气处理装置与加热装置之间需要连接盛放氯化钙的干燥管(或盛放浓硫酸的洗气瓶),防止氯化镁水解,需要补充完整实验装置(不必画出夹持装置)为:等,
故答案为:等;
③实验过程中MgCl2?6H2O未水解,mg晶体的物质的量为$\frac{\\;m}{203}$mol,完全分解得到氯化镁为$\frac{m}{203}$mol×95g/mol=$\frac{95m}{203}$g,称量所得产物质量,若质量为$\frac{95m}{203}$g,说明MgCl2?6H2O完全转化为MgCl2,否则未完全,
故答案为:称量所得产物质量,若质量为$\frac{95m}{203}$g,说明MgCl2?6H2O完全转化为MgCl2,否则未完全;
④电解熔融氯化镁生成Mg单质,Mg元素发生还原反应,应电解池阴极析出,
故答案为:阴;
(2)①乙醇在浓硫酸作用下发生消去反应生成乙烯,反应中会发生副反应,有二氧化碳、二氧化硫生成,用氢氧化钠溶液吸收除去二氧化碳、二氧化硫,液体加热需要防止暴沸,还需要加入沸石,除乙醇外,所需的试剂或用品(不包括仪器)有:浓硫酸、氢氧化钠溶液、沸石,
故答案为:浓硫酸、氢氧化钠溶液、沸石;
②方案中利用溴乙烷发生消去反应生成乙烯,利用图中装置制备乙烯,实验结果是量筒内壁附着较多无色油状液体,且得到很少量的气体,说明生成乙烯很少,大量的溴乙烷挥发,
气体产率很低的原因主要是:加热温度过高,溴乙烷大量挥发,也可能是溴乙烷发生副反应等;
为增大气体产率,可以增加冷凝回流装置,有利于溴乙烷冷凝回流,可以利用水浴加热,便于控制温度等,减少溴乙烷挥发;
反应会生成HBr,HBr极易溶于水,用排水法收集乙烯,从实验安全角度考虑,该实验很可能发生的问题是:容易发生倒吸,
故答案为:加热温度过高,溴乙烷大量挥发,也可能是溴乙烷发生副反应等;增加冷凝回流装置等;容易发生倒吸.

点评 本题考查化学实验制备,属于拼合型题目,明确制备原理是解题关键,侧重考查学生对原理、装置、操作的分析评价,是对学生综合能力的考查,难度中等.

练习册系列答案
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6.小明在做“研究温度对反应速率的影响”实验时,他取了两只试管,均加入4mL 0.01mol/L的KMnO4酸性溶液和2mL 0.1mol/L  H2C2O4(乙二酸,又名草酸,是二元弱酸)溶液,振荡,A试管置于热水中,B试管置于凉水中,记录溶液褪色所需的时间.
①需要用硫酸来酸化KMnO4溶液(填字母)A.硫酸  B.盐酸  C.硝酸
褪色所需时间tA<tB(填“>”、“=”或“<”).
②写出该反应的离子方程式5H2C2O4+2MnO4-+6H+=10CO2↑+2Mn2++8H2O.
(2)实验室有瓶混有泥沙的乙二酸样品,小明利用这个反应的原理来测定其含量,具体操作为:
①配制250mL溶液:准确称量5.0g乙二酸样品,配成250mL溶液.
②滴定:准确量取25.00mL所配溶液于锥形瓶中,加少量酸酸化,将0.1000mol/LKMnO4溶液装入酸式(填“酸式”或“碱式”)滴定管,进行滴定操作.
当反应中生成的锰离子具有催化作用,所以随后褪色会加快,当滴入最后一滴高锰酸钾溶液,锥形瓶内的颜色恰好变成紫红色且半分钟不变化,证明达到滴定终点.
③计算:再重复上述操作2次,记录实验数据如下:
序号滴定前读数(mL)滴定后读数(mL)
10.0020.10
21.0020.90
30.0021.10
已知H2C2O4的相对分子质量为90,则此样品的纯度为90.00%.
④误差分析:下列操作会导致测定结果偏高的是ACD.
A.未用标准浓度的酸性KMnO4溶液润洗滴定管
B.滴定前锥形瓶有少量水
C.滴定前滴定管尖嘴部分有气泡,滴定后气泡消失
D.不小心将少量酸性KMnO4溶液滴在锥形瓶外
E.观察读数时,滴定前仰视,滴定后俯视.
13.实验室制备1,2-二溴乙烷的反应原理如下:①CH3CH2OH$→_{170℃}^{H_{2}SO_{4}(浓)}$CH2=CH2,②CH2=CH2+Br2→BrCH2CH2Br
可能存在的主要副反应有:①乙醇在浓硫酸的存在下在l40℃脱水生成乙醚(CH3CH2OCH2CH3);②浓硫酸将乙醇脱水碳化.
用少量的溴和足量的乙醇制备1,2-二溴乙烷的装置如图所示:

有关数据列表如下:
乙醇1,2-二溴乙烷乙醚
状态无色液体无色液体无色液体
密度/g•cm-30.792.20.71
沸点/℃78.513234.6
熔点/℃一l309-1l6
回答下列问题:
(1)在此制各实验中,要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右,其最主要目的是d;(填正确选项前的字母)
a.引发反应   b.加快反应速度  c.防止乙醇挥发  d.减少副产物乙醚生成
(2)在装置C中应加入c,其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体:(填正确选项前的字母)
a.水    b.浓硫酸       c.氢氧化钠溶液       d.饱和碳酸氢钠溶液
(3)判断该制各反应已经结束的最简单方法是溴的颜色完全褪去;
(4)将1,2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水,振荡后静置,产物应在下层(填“上”、“下”);
(5)若产物中有少量未反应的Br2,最好用b洗涤除去;(填正确选项前的字母)
a.水    b.氢氧化钠溶液    c.碘化钠溶液    d.乙醇
(6)若产物中有少量副产物乙醚.可用蒸馏的方法除去;
(7)反应过程中应用冷水冷却装置d,其主要目的是冷却可避免溴的大量挥发;但又不能过度冷却(如用冰水),其原因是1,2-二溴乙烷的凝固点较低(9℃),过度冷却会使其凝固而使气路堵塞.

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