题目内容

13．实验室制备1，2-二溴乙烷的反应原理如下：①CH3CH2OH$→_{170℃}^{H_{2}SO_{4}（浓）}$CH2=CH2，②CH2=CH2+Br2→BrCH2CH2Br
可能存在的主要副反应有：①乙醇在浓硫酸的存在下在l40℃脱水生成乙醚（CH3CH2OCH2CH3）；②浓硫酸将乙醇脱水碳化．
用少量的溴和足量的乙醇制备1，2-二溴乙烷的装置如图所示：

有关数据列表如下：
乙醇1，2-二溴乙烷乙醚
状态无色液体无色液体无色液体
密度/g•cm-30.792.20.71
沸点/℃78.513234.6
熔点/℃一l309-1l6
回答下列问题：
（1）在此制各实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右，其最主要目的是d；（填正确选项前的字母）
a．引发反应   b．加快反应速度  c．防止乙醇挥发  d．减少副产物乙醚生成
（2）在装置C中应加入c，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体：（填正确选项前的字母）
a．水    b．浓硫酸       c．氢氧化钠溶液       d．饱和碳酸氢钠溶液
（3）判断该制各反应已经结束的最简单方法是溴的颜色完全褪去；
（4）将1，2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在下层（填“上”、“下”）；
（5）若产物中有少量未反应的Br2，最好用b洗涤除去；（填正确选项前的字母）
a．水    b．氢氧化钠溶液    c．碘化钠溶液    d．乙醇
（6）若产物中有少量副产物乙醚．可用蒸馏的方法除去；
（7）反应过程中应用冷水冷却装置d，其主要目的是冷却可避免溴的大量挥发；但又不能过度冷却（如用冰水），其原因是1，2-二溴乙烷的凝固点较低（9℃），过度冷却会使其凝固而使气路堵塞．

分析 装置A是乙醇在浓硫酸的存在下在170℃脱水生成乙烯，浓硫酸的强氧化性、脱水性导致市场的乙烯气体中含有杂质二氧化硫、二氧化碳、水蒸气等杂质，通过装置B中长导管内液面上升或下降调节装置内压强，B为安全瓶，可以防止倒吸，根据E中内外液面高低变化，可以判断是否发生堵塞，二氧化碳、二氧化硫能和氢氧化钠溶液反应，装置C是利用氢氧化钠溶液吸收杂质气体，溴在常温下，易挥发，乙烯与溴反应时放热，溴更易挥发，装置D冷却可避免溴的大量挥发，但1，2-二溴乙烷的凝固点9℃较低，不能过度冷却，否则会使产品凝固而堵塞导管，1，2-二溴乙烷和水不互溶，1，2-二溴乙烷密度比水大，所以加水，振荡后静置，产物应在下层，分离得到产品．
（1）乙醇在浓硫酸140℃的条件下，发生分子内脱水生成乙醚；
（2）浓硫酸具有强氧化性，将乙醇氧化成二氧化碳，自身被还原成二氧化硫，二氧化碳、二氧化硫能和氢氧化钠溶液反应；
（3）乙烯和溴水发生加成反应生成1，2-二溴乙烷，1，2-二溴乙烷为无色；
（4）1，2-二溴乙烷和水不互溶，1，2-二溴乙烷密度比水大；
（5）常温下下Br2和氢氧化钠发生反应，可以除去混有的溴；
（6）1，2-二溴乙烷与乙醚的沸点不同，两者均为有机物，互溶，用蒸馏的方法将它们分离；
（7）溴易挥发，冷却防止溴大量挥发；1，2-二溴乙烷的凝固点较低（9℃），过度冷却会使其凝固而使气路堵塞．

解答 解：（1）乙醇在浓硫酸140℃的条件下，发生分子内脱水生成乙醚，可能迅速地把反应温度提高到170℃左右，其最主要目的是：减少副产物乙醚生成，选择d；
故答案为：d；
（2）浓硫酸具有强氧化性，将乙醇氧化成二氧化碳，自身被还原成二氧化硫，二氧化碳、二氧化硫能和氢氧化钠溶液反应而被吸收，故选c，
故答案为：c；
（3）乙烯和溴水发生加成反应生成1，2-二溴乙烷，1，2-二溴乙烷为无色，D中溴颜色完全褪去说明反应已经结束，
故答案为：溴的颜色完全褪去；
（4）1，2-二溴乙烷和水不互溶，1，2-二溴乙烷密度比水大，有机层在下层，
故答案为：下；
（5）a．溴更易溶液1，2-二溴乙烷，用水无法除去溴，故a错误；
b．常温下Br2和氢氧化钠发生反应：2NaOH+Br2═NaBr+NaBrO+H2O，再分液除去，故b正确；
c．NaI与溴反应生成碘，碘与1，2-二溴乙烷互溶，不能分离，故c错误；
d．酒精与1，2-二溴乙烷互溶，不能除去混有的溴，故d错误，
故答案为：b；
（6）1，2-二溴乙烷与乙醚的沸点不同，两者均为有机物，互溶，用蒸馏的方法将它们分离，
故答案为：蒸馏；
（7）溴在常温下，易挥发，乙烯与溴反应时放热，溴更易挥发，冷却可避免溴的大量挥发，但1，2-二溴乙烷的凝固点9℃较低，不能过度冷却，过度冷却会使其凝固而使气路堵塞，B中长导管内液面上升，
故答案为：冷却可避免溴的大量挥发；1，2-二溴乙烷的凝固点较低（9℃），过度冷却会使其凝固而使气路堵塞．

点评 本题考查有机物合成实验，涉及制备原理、物质的分离提纯、实验条件控制、对操作分析评价等，是对基础知识的综合考查，需要学生具备扎实的基础，题目难度中等．

练习册系列答案
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2．25℃，将pH=6的CH3COOH溶液加水稀释1 000倍后，溶液中的（　　）
A．c（H+）≈10-9 mol/LB．pH=9C．pH≈7D．c（OH-）≈10-5mol/L
4．用标准NaOH溶液滴定未知浓度的盐酸溶液，下列操作会使测定结果偏低的是（　　）
A．配制NaOH标准液时，所用的NaOH固体中含有少量的KOH杂质
B．滴定前对碱式滴定管仰视读数，滴定后又俯视
C．滴定前，碱式滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失
D．碱式滴定管用蒸馏水洗净后，直接装入标准NaOH溶液
1．研究物质的合成或制备是有机化学、无机化学的重要任务之一．
（1）某实验小组探究实验室制备无水氯化镁的方法，设计了以下装置（如图1）

①分液漏斗中的A物质是浓硫酸（填试剂名称）．
②利用中学常见的仪器，在答题卡中补充完整实验装置（不必画出夹持装置）．可选择的试剂有：稀NaOH溶液、无水氯化钙、稀硫酸、浓硫酸．
③假设实验过程中MgCl2?6H2O未水解，不用任何试剂用最简单的方法检验MgCl2?6H2O是否完全转化为MgCl2．写出实验方法称量所得产物质量，若质量为$\frac{95m}{203}$g，说明MgCl2?6H2O完全转化为MgCl2，否则未完全
④工业生产中得到无水氯化镁可用于电解制备镁单质，电解装置中，镁在阴极析出．
（2）实验室制备并收集纯净乙烯
①有的同学通过乙醇发生消去反应进行实验．除乙醇外，所需的试剂或用品（不包括仪器）有浓硫酸、氢氧化钠溶液、沸石．
②有的同学探究其它制备乙烯的方法，他设计了以下装置制备乙烯．实验结果是量筒内壁附着较多无色油状液体，且得到很少量的气体，请分析气体产率很低的原因主要是加热温度过高，溴乙烷大量挥发，也可能是溴乙烷发生副反应等．为增大气体产率，在图2装置的基础上，提出一点改进措施：增加冷凝回流装置等．
从实验安全角度考虑，该实验很可能发生的问题是容易发生倒吸．
8．亚硝酸钠（NaNO2）在肉类制品加工中常用作发色剂，防腐剂．某活动小组在实验室中利用Na2O2+2NO═2NaNO2反应来制备亚硝酸钠，装置如图所示（部分夹持装置略去）．

已知：①3NaNO2+3HCl═3NaCl+HNO3+2NO↑+H2O；②酸性条件下，NO或NO2-都能与MnO4-反应生成NO3-和Mn2+．
具体操作：如图连接装置，检验气密性后，装入药品．实验开始前先通入常见气体X一段时间，然后关闭弹簧夹，再滴加浓硝酸，加热控制B中导管均匀地产生气泡，直至E中淡黄色粉末完全变为白色固体．
（1）气体X的化学式为N2，其作用是排尽系统内空气，以免生成的一氧化氮被空气中的氧气氧化．
（2）上述装置中，仪器C的作用是防止B中溶液倒吸．B中观察到的主要现象是铜片减小、溶液变蓝色、有气泡冒出．
（3）该活动小组制取的NaNO2产品不纯，杂质为NaOH（填化学式）；为提高产品的纯度，对上述实验装置进行的改进是装置DE之间和装置EF之间添加干燥装置．
（4）请设计实验证明产品中含有NO2-取少量E中白色固体加入稀盐酸产生无色气体，遇到空气变化为红棕色证明固体中含有亚硝酸根离子（简述实验操作、现象和结论）．
（5）称取该小组产品4.5g溶于水配成500mL溶液，取50mL溶液于锥形瓶中，用0.1000mol•L-1的酸性KMnO4溶液进行滴定，实验数据如表所示：
滴定次数1234
KMnO4溶液体积/mL20.8020.0120.0019.99
第一组实验数据出现异常，造成这种异常的原因可能是abd（填字母）．
a．酸式滴定管未用标准液润洗
b．锥形瓶用水洗净后又用待测液润洗
c．滴定前仰视读数，滴定终点平视读数
d．滴定结束后滴定管尖嘴处仍悬有液滴
根据表中数据，计算产品中亚硝酸钠的质量分数76.7%．
18．将A和B加入密闭容器中，在一定条件下发生反应：A（g）+B（s）?2C（g）△H，忽略固体体积，平衡时C的体积分数（%）随温度和压强的变化如下表所示．据表回答：
压强/MPa
体积分数/%
温度/℃		2.04.06.0
70055.0ab
850c75.0d
950ef85.0
（1）该反应的△H＞0（填“＞”或“＜”）．
（2）a、b、e、f的大小顺序是e＞f＞a＞b．
（3）平衡常数的大小关系是K（700℃）＜K（950℃）（填“＞”或“＜”）．
（4）850℃、4.0MPa时A的转化率为60%．
5．用少量溴和足量的乙醇制备1，2-二溴乙烷的装置如图所示：
有关数据列表如下：
乙醇1，2-二溴乙烷乙醚
状态无色液体无色液体无色液体
密度/g•cm-30.792.20.71
沸点/℃78.513234.6
熔点/℃-1309-116
回答下列问题：
（1）有乙醇制备1，2-二溴乙烷的两个方程式：CH3CH2OH $→_{170℃}^{浓硫酸}$CH2=CH2↑+H2O、CH2=CH2+Br-Br→CH2Br-CH2Br
（2）在此制备实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右，其最主要目的是d；（填正确选项前的字母）
a．引发反应 b．加快反应速度 c．防止乙醇挥发  d．减少副产物乙醚生成
（3）在装置C中应加入c（填序号），其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体．
a．水   b．浓硫酸   c．氢氧化钠溶液    d．饱和碳酸氢钠溶液
（4）将1，2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在下层（填“上”“下”）；
（5）安全瓶B中加入水，可以防倒吸，还可以检查反应进行时后面装置是否发生堵塞，写出发生堵塞时瓶B中现象：B中水面会下降，玻璃管中的水柱会上升，甚至溢出．
（6）判断该制备反应已经结束的最简单方法是溴的颜色完全褪去；
（7）若产物中有少量副产物乙醚，可用蒸馏的方法除去．
2．某学习小组推测SO2能与强氧化剂Cl2反应生成SO2Cl2，为此进行探究．
【查阅资料】：SO2Cl2名称是氯化硫酰，常温下是无色液体，极易水解，遇潮湿空气会产生白雾．
【讨论】（1）SO2Cl2中S元素的化合价是+6．
（2）实验中制取的SO2和Cl2在混合前都必须提纯和干燥．用高锰酸钾和浓盐酸制氯气的化学方程式是KMnO4+16Cl（浓）=MnCl2+Cl2↑+2H2O+KCl．
【实验探究】
1．实验中制得了干燥纯净的SO2和Cl2
2．按如图收集满Cl2后，再通入SO2，集气瓶中立即有无色液体产生，充分反应后，将无色液体和剩余气体分离，分别对无色液体和剩余气体进行如下探究．
Ⅰ．探究反应产物．
向所得无色液体中加入水，立即产生白雾，振荡，静置，得无色溶液．经检验：该无色溶液中的阴离子（除OH-外）只有SO42-、Cl-，则证明无色液体为SO2Cl2．
（3）SO2Cl2与水反应的化学方程式是SO2Cl2+2H2O=H2SO4+2HCl．
Ⅱ．探究反应进行的程度．
（4）用NaOH溶液吸收分离出的气体，用稀盐酸酸化后，再加入BaCl2溶液，立即产生白色沉淀，证明SO2与Cl2的反应是可逆反应．阐述证明SO2与Cl2是可逆反应的理由由实验中产生的白色沉淀是BaSO4而不是BaSO3，说明用NaOH溶液吸收剩余气体时SO2被Cl2氧化，即剩余气体中必然存在含有SO2和Cl2，因此SO2与Cl2生成SO2Cl2的反应是可逆反应
【质疑】有同学提出：教材习题中介绍SOCl2（亚硫酰氯）常温下是无色液体，极易水解，遇潮湿空气也会产生白雾．SO2与Cl2 反应若还能生成SOCl2则无法证明生成的是SO2Cl2．
（5）SOCl2与水反应的化学方程式是SOCl2+H2O=SO2+2HCl．小组讨论后认为不会生成SOCl2，理由是SO2 与SOCl2中硫元素均为+4价，SO2与Cl2反应不会生成SOCl2．
3．关于维生素C的说法中不正确的是（　　）
A．易溶于水，水溶液显酸性B．受热易被氧化
C．在水溶液中容易被还原D．新鲜的水果和蔬菜中含有维生素C

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