Question

环己酮是重要化工原料，是制造尼龙、己内酰胺和己二酸的主要中间体．实验 室常用铬酸氧化环己醇制备，但铬酸较贵且污染环境．某化学兴趣尝试用中学化学更常见的次氯酸钠代替铬酸制备环己酮．有关物质信息、实验流程如图1及实验装置如图2：
环己酮：无色或浅黄色透明液体，有强烈的刺激性臭味，密度（相对水=1）：0.95，熔点：-45℃，沸点：155℃，溶解度（100mL H₂O）：2.4g （31℃）．主反应：

回答下列问题：
（1）在反应开始的5min，为了将体系温度维持在30～35℃，除了用冰水浴冷却外，采取的措施还有

 

．
（2）加入饱和NaHSO₃溶液时发生的主要反应是

 

（用离子方程式表示），确保加入的饱和NaHSO₃溶液已经足量的实验操作是

 

．
（3）为将馏出液的pH调至中性，可以加入的试剂是

 

．
A、稀盐酸      B、无水碳酸钠       C、浓硫酸      D、氢氧化钠固体
（4）调节pH后还需加入精制食盐，其目的是

 

，“取有机层”时使用的主要仪器是

 

．（填图3对应的字母）．
（5）实验条件的优化对实验成败至关重要，小组成员觉得有必要对NaClO溶液的最佳浓度进行探究．他们配制了一系列不同浓度的NaClO溶液，并用滴定法标定．具体方法是：用移液管取10.00mL NaClO溶液于500mL容量瓶中定容，取25.00mL于锥形瓶中，加入适量稀盐酸和KI固体（足量），用0.1000mol/L Na₂S₂O₃标准溶液滴定至终点（用淀粉溶液作指示剂），三次平行实验平均消耗Na₂S₂O₃标准溶液18.00mL，已知I₂+2Na₂S₂O₃═2NaI+Na₂S₄O₆．则该NaClO溶液的浓度是

 

．

Answer 1

考点：制备实验方案的设计

专题：实验题

分析：（1）搅拌加速热量传递，NaClO水解吸热；
（2）次氯酸根能将亚硫酸氢根氧化，已经足量时溶液中无次氯酸根；
（3）溶液呈酸性；
（4）环己酮在氯化钠中的溶解度较小，环己酮和水互不相溶；
（5）根据I₂+2Na₂S₂O₃═2NaI+Na₂S₄O₆解题．

解答： 解：（1）搅拌加速热量传递，NaClO水解吸热，故答案为：搅拌器搅拌或缓慢滴加NaClO溶液；
（2）次氯酸根能将亚硫酸氢根氧化，离子方程式：ClO^-+HSO₃^-═Cl^-+H⁺+SO₄^2-；已经足量时溶液中无次氯酸根，取反应液涂在碘化钾淀粉试纸上，若不显蓝色，则NaHSO₃溶液已足量，故答案为：ClO^-+HSO₃^-═Cl^-+H⁺+SO₄^2-；用玻璃棒蘸（或用毛细管吸）取反应液涂在碘化钾淀粉试纸上，若不显蓝色，则NaHSO₃溶液已足量；
（3）溶液呈酸性，可加入无水碳酸钠；氢氧化钠固体，故答案为：BD；
（4）环己酮在氯化钠中的溶解度较小，有利于环己酮分层；环己酮和水互不相溶，可用分液漏斗分离，故答案为：降低环己酮的溶解度，有利于环己酮分层；C；
（5）设NaClO溶液的浓度是x．
     I₂+2Na₂S₂O₃═2NaI+Na₂S₄O_{6
1 2}
10×

25

500

×x   0.1×18

1

0.5x

=

2

0.1×18

解得X=1.800mol/L，故答案为：1.800mol/L．

点评：本题以环己酮制备为载体，考查化学实验基本操作、离子反应、关系式计算等，题目难度中等，关键根据实验流程利用氧化还原反应判断发生的离子反应，是对学生综合能力的考查．