题目内容

4．乙二硫醇（HSCH2CH2SH）是一种难溶于水的精细化工产品，熔点-41℃，沸点 144℃，具有弱酸性．实验室以硫脲和1，2-二溴乙烷为原料制取乙二硫醇钠的合成路线如下：
制备装置如图1所示（加热和夹持装置已略）．
回答下列问题：
（1）取适量硫脲于三口瓶中，加入乙醇，加热溶解，再加入1，2-二溴乙烷．一段时间后，有烃基异硫脲盐析出．冷凝管的作用冷凝回流．使用仪器a而不用普通分液漏斗的优点是平衡漏斗与三颈瓶的压力，让溶液顺利流下．
（2）过滤，得到烃基异硫脲盐晶体．从滤液中回收乙醇的操作是蒸馏．
（3）仍使用图1的装置，将烃基异硫脲盐晶体和适量NaOH溶液加热1.5小时，冷却，再加入稀H2SO4即可得乙二硫醇．
①加入稀H2SO4生成乙二硫醇的化学方程式为NaSCH2CH2SNa+H2SO4=HSCH2CH2SH+Na2SO4．
②从反应后的混合物中分离乙二硫醇的操作是分液．
③此时使用该装置有一个明显缺陷，改进的措施是增加吸收氨气的装置．
（4）理论上，制取9.4g乙二硫醇（M=94g•mol-1）的同时可以制得NaBr20.6g．
（5）NaBr和Na2SO4的溶解度随温度的变化如图2所示．简述从废液中提取Na2SO4的方法：将盛有废液的烧杯置于冰水浴中，析出晶体后过滤，洗涤．
（6）为了证明乙二硫醇中含有碳元素，某同学取少量的乙二硫醇充分燃烧，并将生成的气体通入澄清石灰水中．该同学认为发现石灰水变浑浊即可证明．该同学的做法是错误的，理由是燃烧产物中含有SO2气体，也会使澄清石灰水变浑浊．

分析 （1）冷凝管有冷凝回流的作用；仪器a通过支管将三颈漏斗中的蒸气进入a中，从而增大a中压强；
（2）互溶的液体采用蒸馏的方法分离；
（3）①NaSCH2CH2SNa和H2SO4反应生成HSCH2CH2SH和Na2SO4；
②互不相溶的液体采用分液方法分离；
③氨气有刺激性气味，不能直接排空；
（4）根据方程式知，NaSCH2CH2SNa～HSCH2CH2SH～2NaBr知，乙二硫醇（M=94g•mol-1）和NaBr的物质的量之比为1：2；
（5）根据图知，硫酸钠溶解度随温度变化不大，而硫化钠随着温度的降低，其溶解度变化较大；
（6）二氧化碳和二氧化硫都能使澄清石灰水变浑浊．

解答 解：（1）冷凝管有冷凝回流的作用，从而增大反应物的转化率，增大生成物质的产率；仪器a通过支管将三颈漏斗中的蒸气进入a中，从而增大a中压强，将溶液顺利流下，
故答案为：冷凝回流；平衡漏斗与三颈瓶的压力，让溶液顺利流下；
（2）互溶的液体采用蒸馏的方法分离，二者互溶，所以采用蒸馏的方法分离，故答案为：蒸馏；
（3）①NaSCH2CH2SNa和H2SO4反应生成HSCH2CH2SH和Na2SO4，反应方程式为NaSCH2CH2SNa+H2SO4=HSCH2CH2SH+Na2SO4，故答案为：NaSCH2CH2SNa+H2SO4=HSCH2CH2SH+Na2SO4；
②互不相溶的液体采用分液方法分离，二者不互溶，所以采用分液方法分离，故答案为：分液；
③氨气有刺激性气味，不能直接排空，所以应该增加吸收氨气的装置，故答案为：增加吸收氨气的装置；
（4）根据方程式知，NaSCH2CH2SNa～HSCH2CH2SH～2NaBr知，乙二硫醇（M=94g•mol-1）和NaBr的物质的量之比为1：2，设生成NaBr的质量为xg，
HSCH2CH2SH～2NaBr
94          206
9.4g        x
94；206=9.4g：x
x=$\frac{9.4g}{94}×206$=20.6g，
故答案为：20.6；
（5）根据图知，硫酸钠溶解度随温度变化不大，而硫化钠随着温度的降低，其溶解度变化较大，所以其分离方法为：将盛有废液的烧杯置于冰水浴中，析出晶体后过滤，洗涤，故答案为：将盛有废液的烧杯置于冰水浴中，析出晶体后过滤，洗涤；
（6）二氧化碳和二氧化硫都能使澄清石灰水变浑浊，要用澄清石灰水吸收二氧化碳，应该先除去二氧化硫的干扰，故答案为：燃烧产物中含有SO2气体，也会使澄清石灰水变浑浊．

点评 本题考查物质制备实验方案设计，为高频考点，侧重考查分析、实验基本操作、基本计算能力，明确实验原理及物质性质是解本题关键，知道各个仪器的作用及实验基本操作方法、常见元素化合物性质，物质检验时要排除其它物质的干扰，题目难度不大．

练习册系列答案
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14．按系统命名法，物质的正确的名称是（　　）
A．3，4，4-三甲基己烷B．3，3-二甲基-2-乙基戊烷
C．3，3，4-三甲基己烷D．3，3-二甲基-4-乙基戊烷
15．聚甲基丙烯酸酯纤维广泛用于制作光导纤维．已知A为某种聚甲基丙烯酸酯纤维的单体，其转化关系如下：

请按要求回答下列问题：
（1）反应①、②的反应类型分别为加聚反应、水解反应或取代反应．
（2）B所含官能团的结构简式：；检验其宫能团所用化学试剂有溴的四氯化碳（或酸性高锰酸钾溶液）、碳酸氢钠溶液（或石蕊试剂）．
（3）H是C的同系物，比C的相对分子质量大14，其核磁共振氢谱仅有2个吸收峰，H的名称（系统命名）为2，2一二甲基丙酸．
（4）写出下列反应的化学方程式：
④：．
⑦：（CH3）2CHCOOH+CH3CH2OH （CH3）2CHCOOCH2CH3+H2O．
（5）写出同时符合下列条件的B的同分异构体的结构简式：．
①能与NaOH水溶液反应；②能发生银镜反应；③核磁共振氢谱有三组吸收峰，且峰面积之比为1：1：4．
（6）已知：
请以甲苯为原料（其它原料任选）合成聚酯G即，方框内写中间体的结构简式，在“→”上方或下方写反应所需条件或试剂．
12．利用如图装置可以进行实验并能达到实验目的是（　　）
选项实验目的X中试剂Y中试剂
A用MnO2和浓盐酸制取并收集纯净干燥的Cl2饱和食盐水浓硫酸
B用Cu与稀硝酸制取并收集纯净干燥的NO水浓硫酸
C验证电石与饱和食盐水反应生成的气体的性质并收集CuSO4溶液KMnO4
溶液
DCaCO3和稀盐酸制取并收集纯净干燥的CO2饱和NaHCO3溶液浓硫酸
A．AB．BC．CD．D
19．某有机物X的结构简式为，下列说法错误的是（　　）
A．X难溶于水B．X的分子式为C11H14O2
C．组成为-C4H9的烃基有3种D．X能发生加成反应、取代反应
9．下列有关物质的同分异构体（不考虑立体异构）数目分、的分析中正确的是（　　）
选项ABCD
分子式C3H8OC3H8C7H16C8H10
限定条件能与钠反应二氯化物分子中还有3哥甲基芳香烃、能得到3中硝基化物
同分异构体数目2323
A．AB．BC．CD．D
16．将下列各组物质按酸、碱、盐分类顺序排列，其中正确的是（　　）
A．硫酸、纯碱、漂白粉B．硫酸、烧碱、小苏打
C．硫酸氢钠、生石灰、醋酸钠D．磷酸、熟石灰、苛性钠
13．T、W、X、Y、Z是元素周期表前四周期中的常见元素，原子序数依次增大，相关信息如下表：
元素相关信息
TT元素可形成自然界硬度最大的单质
WW与T同周期，核外有一个未成对电子
XX原子的第一电离能至第四电离能分别是：I1=578kJ•mol，I2=1817kJ•mol-1，I3=2745kJ•mol-1，I4=11575kJ•mol-1
Y常温常压下，Y单质是固体，其氧化物是形成酸雨的主要物质
ZZ的一种同位素的质量数为63，中子数为34　　　
（1）TY2是一种常用的溶剂，是非极性分子（填“极性分子”或“非极性分子”），分子中存在2个σ　键．W的最简单氢化物容易液化，理由是分子间存在氢键．
（2）在25℃、101kpa下，已知13.5g的X固体单质在O2气体中完全燃烧后恢复至原状态，放热419kJ，该反应的热化学方程式为4Al（s）+3 O2（g）=2Al2O3（s）△H=-3352kJ/mol．
（3）基态Y原子中，电子占据的最高能层符号为M，该能层具有的原子轨道数为9、电子数为6．Y、氧、W元素的电负性由大到小顺序为F＞O＞S（用元素符号作答）．
（4）已知Z的晶胞结构如图所示，又知Z的密度为9.00g•cm3，则晶胞边长为$\root{3}{4.72×1{0}^{-23}}$cm（用含立方根的式子表示）；ZYO4常作电镀液，其中YO42-的空间构型是正四面体，其中Y原子的杂化轨道类型是sp3．Z的单质与人体分泌物中的盐酸以及空气反应可生成超氧酸：Z+HCl+O2═ZCl+HO2，HO2（超氧酸）不仅是一种弱酸而且也是一种自由基，具有极高的活性．下列说法或表示正确的是AD
A．O2是氧化剂
B．HO2是氧化产物
C．HO2在碱中能稳定存在
D．1molZ参加反应有1mol电子发生转移．
14．有关物质的转化关系如图所示（部分生成物与反应条件己略去）．A是常见的非金属固体单质，F是紫红色的金属单质，B、C是常见的强酸，D、G、I是常见的气体，D与I的组成元素相同，且D的相对分子质量比I的大16．E是最常见的无色液体．请回答下列问题：
（1）E的电子式为．
（2）H的化学式为CuSO4．
（3）写出反应①的化学方程式：S+6HNO3（浓）$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$H2SO4+6NO2↑+2H2O．
（4）写出反应②的离子方程式：Cu+2H2SO4（浓）$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Cu2++SO42-+SO2↑+2H2O．
写出反应③的离子方程式：NO2+SO2+H2O=2H++SO42-+NO．

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