题目内容

12.苯乙酸是有机合成的中间产物,下面是它的一种实验室合成路线:
+H2O+H2SO4$\stackrel{100~130℃}{→}$+NH4HSO4
制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略):
已知:苯乙酸的熔点为76.5℃,微溶于冷水,溶于乙醇.
回答下列问题:
(1)在250mL三口瓶a中加入70mL 70%的足量的硫酸.配制此硫酸时,加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是先加水、再加入浓硫酸.
(2)将a中的溶液加热至100℃,缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液,然后升温至130℃继续反应.在装置中,仪器B的作用是滴加苯乙腈;仪器c的名称是球形冷凝管,其作用是回流.
(3)反应结束后加适量冷水,再分离出苯乙酸粗品.加入冷水的目的是便于苯乙酸析出.
下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是BCE(填标号).
A.分液漏斗B.漏斗C.烧杯D.直形冷凝管E.玻璃棒
(4)提纯粗苯乙酸的方法是重结晶,最终得到44g纯品,则苯乙酸的产率是94.6%.

分析 (1)配制此硫酸时,应将密度大的注入密度小的液体中,防止混合时放出热使液滴飞溅;
(2)由图可知,c为冷凝管,使气化的液体冷凝回流,仪器b可加入反应液;
(3)反应结束后加适量冷水,降低温度,减小苯乙酸的溶解度;分离苯乙酸粗品,利用过滤操作;
(4)苯乙酸微溶于冷水,在水中的溶解度较小;由反应可知,40g苯乙腈生成苯乙酸为40g×$\frac{136}{117}$=46.5g.

解答 解:(1)稀释浓硫酸放出大量的热,配制此硫酸时,应将密度大的注入密度小的液体中,防止混合时放出热使液滴飞溅,则加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是先加水、再加入浓硫酸,
故答案为:先加水、再加入浓硫酸;
(2)由图可知,c为球形冷凝管,其作用为回流(或使气化的反应液冷凝),仪器b的作用为滴加苯乙腈,
故答案为:滴加苯乙腈;球形冷凝管;回流;
(3)反应结束后加适量冷水,降低温度,减小苯乙酸的溶解度,则加入冷水可便于苯乙酸析出;分离苯乙酸粗品,利用过滤操作,则需要的仪器为漏斗、烧杯、玻璃棒,
故答案为:便于苯乙酸析出;BCE;
(4)苯乙酸微溶于冷水,在水中的溶解度较小,则提纯苯乙酸的方法是重结晶;由反应可知,40g苯乙腈生成苯乙酸为40g×$\frac{136}{117}$=46.5g,最终得到44g纯品,则苯乙酸的产率是:$\frac{44g}{46.5g}$×100%=94.6%,
故答案为:重结晶;94.6%.

点评 本题侧重物质制备实验及有机物性质的考查,把握合成反应及实验装置的作用为解答的关键,综合考查学生实验技能和分析解答问题的能力,题目难度中等,注意信息的处理及应用.

练习册系列答案
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20.孔雀石的主要成分为Cu2(OH)2CO3(含少量FeO、Fe2O3、SiO2).某小组同学在实验室以孔雀石为原料制备胆矾,并测定所得胆矾中结晶水的含量.实验步骤如下:

(提供试剂:NaOH溶液、H2O2溶液、CuO、Na2CO3)
完成下列填空:
(1)孔雀石的主要成分与稀硫酸反应的离子方程式为Cu2(OH)2CO3+4H+=2Cu2++3H2O+CO2↑.
(2)按试剂加入顺序,w所代表的试剂依次为H2O2溶液、CuO.沉淀B的成分为Fe(OH)3、CuO.
(3)a操作依次为:加热蒸发、冷却结晶、过滤、洗涤、自然干燥.除烧杯、漏斗之外过滤还需要另一玻璃仪器,该仪器在此操作中的主要作用是引流.
(4)欲检验溶液A中Fe2+的试剂是d(选填序号).如果测定Fe2+的含量,需要用容量瓶配制某标准溶液,请简述配置中“定容”的操作:
加水到离刻度线2~3cm处改用胶头滴管滴加蒸馏水,直到凹液面的最低线与刻度线相平.
a、NaOH(aq) b、Na2CO3(aq) c、淀粉KI(aq) d、酸性KMnO4(aq)
(5)在测定所得胆矾(CuSO4•xH2O)中结晶水x值的实验过程中,若测定结果的实验误差为1.5%,可能的原因是a、d.
a、加热温度过高               b、胆矾晶体的颗粒较大
c、加热后放在空气中冷却         d、加热胆矾晶体时有晶体从坩埚中溅出
(6)该小组一位同学根据实验结果求出样品中孔雀石的质量分数为:$\frac{{m}_{2}}{250}$×$\frac{222}{2{m}_{1}}$,另一位同学不同意,其原因是在除杂过程中加入了CuO,会使结果偏大.
17.甲酸甲酯水解反应方程式为:
HCOOCH3(l)+H2O(l)?HCOOH(l)+CH3OH(l)△H>0
某小组通过实验研究该反应(反应过程中体积变化忽略不计).反应体系中各组分的起始量如表:
组分HCOOCH3H2OHCOOHCH3OH
物质的量/mol1.001.990.010.52
甲酸甲酯转化率在温度T1下随反应时间(t)的变化如图:
(1)根据上述条件,计算不同时间范围内甲酸甲酯的平均反应速率,结果见表:
反应时间范围/min0~510~1520~2530~3540~4550~5575~80
平均反应速率/(10-3mol•min-1)1.97.47.84.41.60.80.0
请计算15~20min范围内甲酸甲酯的减少量为0.045mol,甲酸甲酯的平均反应速率为0.009mol•min-1(不要求写出计算过程).
(2)依据以上数据,写出该反应的反应速率在不同阶段的变化规律及其原因:①反应初期:虽然甲酸甲酯的量较大,但甲酸量很小,催化效果不明显,反应速率较慢.
②反应中期:甲酸量逐渐增多,催化效果显著,反应速率明显增大.
③反应后期:甲酸量增加到一定程度后,浓度对反应速率的影响成主导因素,特别是逆反应速率的增大,使总反应速率逐渐减小,直至为零.
(3)上述反应的平衡常数表达式为:K=$\frac{c(HCOOH)•c(C{H}_{3}OH)}{c(HCOOC{H}_{3})•c({H}_{2}O)}$,则该反应在温度T1下的K值为$\frac{1}{7}$.
(4)其他条件不变,仅改变温度为T2(T2大于T1),在答题卡框图中画出温度T2下甲酸甲酯转化率随反应时间变化的预期结果示意图.

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