题目内容

8．磺酰氯（SO2Cl2）是一种重要的有机合成试剂，实验室可利用SO2与反应制取少量的SO2Cl2．装置如图（有些支持装置省略了）所示．已知SO2Cl2的熔点为-54.1℃，沸点为69.1℃，遇水能发生剧烈的水解反应，产物之一为氯化氢气体．

（1）仪器E的者称是分液漏斗，由B的使用可知SO2与氯气之间的反应居于放（填“放”或“吸”）热反应，仪器C的作用是吸收逸出都有毒的Cl2、SO2，防止空气中的水蒸气进入C，防止污染环境及磺酰氯水解．
（2）仪器组装完毕后，检验甲装置气密性的方法是塞好恒压漏斗上方的塞子，将蒸馏烧瓶的导气管进入水中，酒精灯微热，导管口有气泡产生，停止加热，导管口有一段液柱产生，则装置的气密性良好表明装置气密性良好．
（3）试剂X、Y的组合最好是c．
a.18.4mol/LH2SO4+Cu    b.4mol/LHNO3+Na2SO4   c.60% H2SO4+K2SO3
（4）戊是贮气装置，则E中的试剂是饱和食盐水；若缺少装置乙和丁，潮湿的氯气和二氧化硫之间发生反应的化学方程式是SO2+Cl2+2H2O=H2SO4+2HCl．
（5）反应结束后，将丙中混合物分离开的实验操作是蒸馏．若反应中消耗的氯气的体积为896mL（已转化为标准状况，SO2 足量），最后得到纯净的磺酰氧3.3g，则磺酰氯的产率为61.1%（保留三位有效数字）．

分析 （1）根据装置图可知，E为分液漏斗，因蛇形冷凝管的作用是冷凝回流而反应又没有加热，据此判断SO2与氯气间的反应的热效应，由于会有一部分Cl2、SO2通过冷凝管逸出，故C中应使用碱性试剂，又因SO2Cl2遇水易水解，故碱石灰是用于吸收氯气、SO2并防止空气中的水蒸气进入B中；
（2）可以利用甲装置中空气热胀冷缩产生压强差的原理来检验气密性；
（3）甲是制备SO2的装置，铜与浓硫酸反应需要加热，硝酸能氧化SO2，据此答题；
（4）因氯水不溶于饱和食盐水，故E中的试剂是饱和食盐水．氯气在水存在的条件下可将SO2氧化成硫酸，自身被还原为HCl．
（5）分离沸点不同的液体可以用蒸馏的方法，标准状况下，896mlCl2为0.04mol，故理论上可得到0.04molSO2Cl2，由此可求出产率．

解答 解：（1）根据装置图可知，E为分液漏斗，因蛇形冷凝管的作用是冷凝回流而反应又没有加热，故SO2与氯气间的反应为放热反应，由于会有一部分Cl2、SO2通过冷凝管逸出，故C中应使用碱性试剂，又因SO2Cl2遇水易水解，故碱石灰是用于吸收氯气、SO2并防止空气中的水蒸气进入B中，
故答案为：分液漏斗；放；吸收逸出都有毒的Cl2、SO2，防止空气中的水蒸气进入C，防止污染环境及磺酰氯水解；
（2）检验甲装置气密性的方法是：塞好恒压漏斗上方的塞子，将蒸馏烧瓶的导气管进入水中，酒精灯微热，导管口有气泡产生，停止加热，导管口有一段液柱产生，则装置的气密性良好，
故答案为：塞好恒压漏斗上方的塞子，将蒸馏烧瓶的导气管进入水中，酒精灯微热，导管口有气泡产生，停止加热，导管口有一段液柱产生，则装置的气密性良好；
（3）甲是制备SO2的装置，铜与浓硫酸反应需要加热，硝酸能氧化SO2，所以用c.60% H2SO4+K2SO3来制备SO2，故选c；
（4）因氯水不溶于饱和食盐水，故E中的试剂是饱和食盐水，氯气在水存在的条件下可将SO2氧化成硫酸，自身被还原为HCl，反应的方程式为SO2+Cl2+2H2O=H2SO4+2HCl，
故答案为：饱和食盐水；SO2+Cl2+2H2O=H2SO4+2HCl；
（5）分离沸点不同的液体可以用蒸馏的方法，所以丙中混合物分离开的实验操作是蒸馏，标准状况下，896mlCl2为0.04mol，故理论上可得到0.04molSO2Cl2，即为0.04×135g=5.4g，所以SO2Cl2的产为$\frac{3.3g}{5.4g}$×100%=61.1%，故答案为：蒸馏；61.1%．

点评 本题考查实验制备方案，涉及对反应原理、装置及操作的分析评价、对仪器的识别、物质的分离提纯等，注意对物质性质信息的应用，难度中等．

练习册系列答案
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11．将钠投入到滴有石蕊试液的水中，下列有关现象的叙述中，错误的是（　　）
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（4）ClO2很不稳定，需随用随制，产物用水吸收得到ClO2溶液．为测定所得溶液中ClO2的含量，进行了下列实验：
步骤1：量取ClO2溶液10mL，稀释成100mL试样．
步骤2：量取V1 mL试样加入到锥形瓶中，调节试样的pH≤2.0，加入足量的KI晶体，摇匀，在暗处静置30min．
步骤3：以淀粉溶液作指示剂，用c mol．L-1 Na2S2O3溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液V2 mL．（已知2Na2S2O3+I2═Na2S4O6+2NaI）
①若步骤2中未将锥形瓶“在暗处静置30min”，立即进行步骤3，则测定的结果可能（选填“偏大”、“偏小”或“无影响”）．
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③根据上述步骤可计算出原ClO2溶液的浓度为$\frac{135c{V}_{2}}{{V}_{1}}$g．L-1，（用含字母的代数式表示）
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开始沉淀pH5.47.02.34.7
完全沉淀pH8.09.04.16.7
完成下列填空：
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（2）调节溶液A的pH可产生Zn（OH）2沉淀，为制得ZnO，后续操作步骤是抽滤、洗涤、灼烧．
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